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HF預處理在花崗巖板材加工廢料資源化利用中的應用

文檔作者：劉偉軍李漢弘張士秋鄭奎馮啟明黃陽王維清文檔來源： 1 西南科技大學環境與資源學院 2 固體廢物處理與資源化教育部重點實驗室 3 西南科技大學分析測試中心			點擊數：
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第38卷第3期
2Ol 5年5月
Vl0I．38 No．3
M ay，20l 5
HF預處理在花崗巖板材加工廢料資源化利用中的應用
劉偉軍 李漢弘 張士秋 鄭奎 馮啟明 ， 黃陽 王維清
(1 西南科技大學環境與資源學院，四川綿陽621010；2 固體廢物處理與資源化教育部重點實驗室，四川綿陽621010；3 西南科技
大學分析測試中心，四川綿陽621010)
摘要四川某地花崗巖板材加工廢料中主要礦物為長石、石英及黑云母，采用磁選去除黑云母等含鐵質礦物，并對磁選尾礦(即低鐵原礦)
進行HF預處理。經脫氟處理后，以H：sO4作為調整劑，十二胺作為捕收劑進行了長石和石英的浮選分離試驗，其中經脫氟處理分離出的含有大量
氟離子的廢水返回HF預處理階段循環使用，浮選后長石和石英脫出的浮選廢水返回到浮選階段循環使用。本試驗探索了HF用量和預處理時間
對長石和石英浮選分離影響等條件試驗，在條件試驗的基礎上，進行了長石浮選開路試驗。結果表明，通過唧預處理長石浮選開路試驗，獲得了
0、Na20合量分別為10．66％、9．12％ 的長石精礦和長石中礦，SiO 含量為99．11％ 的石英精礦，不儀實現了長石和石英的有效分離，而且解決了舍
氟廢水對環境造成的污染問題，達到綜合利用花崗巖板材加工廢料的目的。
關鍵詞花崗巖；長石；石英；氫氟酸預處理；浮選
中圖分類號：TD926．4+2 文獻標識碼：A 文章編號：1000．8098(2015)03-0043-03
Application of Hydrofluoric Acid Pretreatment on Resource Utilization of the Processing W aste of Granite
Liu Weijun Li Hanhong Zhang Shiqiu Zheng Kui Feng Qiming Huang Yang Wang Weiqing
(1 School ofEnvironment and Resource，Southwest University ofScience and Technology,Mianyang，Sichuan 621010；2 Southwest Univemity ofSci—
ence and Technology,Kcy laboratory ofSolid Waste Treatment and Resource Recycle，Ministry ofEducation，Mianyan g，Sichuan 621010；3 Analytical and
Testing Center,Southwest University ofScience and Technology,Mianyang，Sichuan 621010)
Abstract To the processing waste of granite(Sichuan province in China)，the main minerals are feldspar，quartz，and biotite．Biotite and
other minerals containing iron are removed by magnetic separation and the magnetic tailings(1ow iron content materials)used hydrofluoric acid as
a pretreatment activator．The flotation of feldspar and quartz using dodecylamine as the collector and H2S04 as the regulator were investigated after
defluorination process．High-fluorine content wastewater obtained by defluorination process is returned to the step of hydrofluoric acid pretreatment for
circulation．The flotation wastewater obtained by dehydrating feldspar and quartz after flotation is returned to the step of flotation for circulation．The
effects of the hydrofluoric acid dosage and pretreatment time have been investigated．The open—flow experiment of the feldspar flotation was determined
on the basis of condition experiment．The results show that the flotation experiment by hydrofluoric acid pretreatment，the feldspar concentrate with
the grade of 10．66％ ofKzO+Na2p，the feldspar middling with the grade of9．12％ ofKzO+N~hO，and the quartz concentrate with the grade of99．11％
were obtained．This pretreatment method achieved the effective separation of feldspar and quartz，solved the problem of environmental pollution by the
wastewater offluorine and achieved the comprehensive utilization ofthe processing waste ofgranite．
Key words gran ite；feldspar；quartz；hydrofluoric acid pretreatment；flotation
我國花崗巖資源豐富，主要用于加工花崗巖板
材并廣泛應用于建筑裝飾 也】。加工花崗巖板材過
程中會產生大量的邊角底料及碎屑，這些廢料成分
與花崗巖原礦性質相同，主要組成礦物為長石、石
英及黑云母[3-．4]o其中長石和石英可應用于建材、陶
瓷、耐火材料、玻璃等領域，黑云母經一定工藝加工
后可用于填料。根據玻璃行業標準，對長石要求為
l(2()_ a2O)≥10．0‰ w(Fe203)<0．3％，陶瓷行業對鐵
要求更高，而花崗巖板材加工廢料中鉀鈉合量低，且含
有大量黑云母等含鐵質礦物，無法滿足行業標準[5"9l o
收稿日期：2015-03．12
基金項目：四川省教育廳資助項目(14ZB0116)；固體廢物處理與資
源化教育部重點實驗室開放基金項目(13zxsk06)。
’通訊作者，E-mail：wangweiqing@swust．edu．ca。
．． 43．．
前期研究 伽表明，對于花崗巖板材加工廢料，采
用“中磁一強磁”可有效除去黑云母等含鐵質礦物，
Fe O，含量由原礦的1．28％ 降低到0．08％，滿足玻璃、
陶瓷等行業對Fe o 含量的要求。分離長石和石英
可采用有氟有酸法和無氟有酸法兩種常用浮選分離
工藝。有氟有酸法是采用H：sO4作為調整劑，調節
礦漿pH值為2，加入HF活化長石，以十二胺等陽離
子捕收劑將長石和石英浮選分離。趙宏等 研究表
明，通過探索硫酸、十二胺和氫氟酸用量等浮選條件
試驗，可獲得K，O、Na20品位合量為10．56％ 的長石
精礦，實現長石和石英的有效分離。但有氟有酸法
浮選廢水中存在大量氟離子，直接排放會污染環境，
經處理后排放則會增加生產成本。無氟有酸法是以
H2SO 作為pH值調整劑，將礦漿pH值調至2-3，同
第38卷第3期 非金屬礦 2015年5月
時H2SO 起到活化長石的作用，以陰陽離子混合捕收
劑優先浮選長石，實現長石與石英浮選分離。無氟有
酸法不存在氟離子污染，但長石和石英分離效果不如
有氟有酸法，而且藥劑用量大，生產成本高[11-13]0在
有氟有酸法和無氟有酸法的基礎上，相關專利 卅研
究了一種兩段調漿浮選分離長石和石英的方法。
本實驗對四川某地花崗巖板材加工廢料中長石
和石英進行HF預處理浮選分離試驗，探索I-IF用量
和預處理時間對兩者浮選分離的影響，達到解決HF
污染和綜合利用花崗巖板材加工廢料的目的。
1 實驗部分
1．1 原料試驗所用礦樣取自四川某地花崗巖板材
加工廢料，其礦物組成( ％)為：石英，39．67；長石，
35．89；自云母，3．51；黑云母，18．87；磁鐵礦，0．78；赤
／褐鐵礦，0．45；角閃石，0．1l。該礦樣主要含長石、石
英、黑云母及少量白云母、磁鐵礦、赤／褐鐵礦、角閃石
等礦物。原礦多元素化學分析結果(w／％)為i Na20，
4．42；K2O，2．52；A1203，15．68；SiO2，71．32；Fe2O”1．15；
MgO，0．24；CaO，1．57。礦樣中K2O、Na2O合量較低，
僅為6．94％；Fe20 含量高達1．15％，需進行選礦處理，
降低礦樣中鐵含量。
1．2 藥劑及設備H2SO 、I-IF、十二胺(DDA)，均為
分析純。SLon-500型立環脈動高梯度磁選機、500 mL
XFD-III型浮選機等。
2 結果與討論
2．1 含鐵質礦物磁選試驗在前期研究的基礎上，
首先采用中磁選分離磁鐵礦和磨礦中的機械鐵，再采
用SLon-500型立環脈動高梯度磁選分離黑艾母等含
鐵質礦物。含鐵質礦物磁選試驗流程見圖1。磁選尾
礦化學組成(w／％)為：Na2O，4．34；K20，1．45；A12O ，
12．62；SiO2，78．90；Fe2O3，0．07；TiO2，0．01。原礦經中
磁選和SLon-500型立環脈動高梯度磁選之后Fe 0
含量由1．15％ 降為0．07％，為花崗巖板材加工廢料中
長石和石英浮選分離提供了低鐵試驗原料。
原礦
弱磁性產品 磁選尾礦
圖l 含鐵質礦物磁選試驗流程
2．2 HF預處理浮選試驗
2．2．1 HF用量：HF用量試驗流程見圖2，試驗結果
見圖3。樣品制備過程為：每次稱取150 g磁選尾礦，
礦漿質量分數為50％，加入不同用量HF(0、300、500、
1000、2000、4000 g／t)，在攪拌槽內攪拌擦洗10 min，經
過濾、洗滌后于60℃下烘干，即得到I-IF預處理試樣。
． 44一
圖2 HF預處理浮選試驗流程
HF用量／(Q／t)
圖3 HF用量試驗結果
從圖3可看出，隨著HF用量的增加，粗精礦
K2O、NazO品位逐漸升高；K2O、Na20回收率逐漸
增加。當HF用量為2000 g／t時，粗精礦 O、Na20
品位合量為9．73％，且回收率較高，因此HF用量以
2000g／t為宜。
2．2．2 HF預處理時間：HF用量為2000g／t，改變HF預
處理時間為0、5、10、15、20 min，其它實驗條件同2．2．1
節，試驗結果見圖4。從圖4可看出，隨著HF預處理
時間的增加，粗精礦K20、Na20品位略微升高；K20、
Na20回收率逐漸增加。當I-IF預處理時間為10min時，
粗精礦K2O、Na20品位合量為9．73％，且回收率基本
保持穩定，因此HI：預處理時間以10min為宜。
預處理時l司／min
圖4 HF預處理時間試驗結果
2_3 浮選開路試驗浮選開路試驗流程見圖5，結果
見表1。由表1可知，長石精礦中K，O、NazO品位合
量為10．66％，已達到鈉長石一級品質量要求；長石中
礦 O、Na20品位合量為9．12％，滿足鈉長石合格品
劉偉軍，李漢弘，張士秋，等 腫預處理在花崗巖板材加工廢料資源化利用中的應用
質量要求。尾礦(石英精礦)中SiO 含量為99．11％，
滿足石英合格品要求 。
圖5 浮選開路流程
表1 浮選開路試驗結果
產品 產 |
名稱 ％
回收率
K2O Na20 Sio2 O Na20 SiO2
原礦 100．00 1．45 4．34 78．90 100．O0 100．O0 100．00
通過含鐵質礦物磁選試驗和HF預處理長石浮
選開路試驗，可有效分離黑云母、長石和石英，同時浮
選過程中存在經脫氟處理分離出的含氟廢水和浮選
后長石和石英脫出的浮選廢水，其各礦物綜合回收和
廢水循環利用見圖6。由圖6可看出，強磁性產品可
進行弱磁磁選鐵精礦；弱磁性產品可進行浮選分離回
收黑云母，并經一定工藝加工后用于填料等；長石精
礦和石英精礦都已達到合格品要求，可應用于建材、
陶瓷、耐火材料、玻璃等諸多領域，從而實現綜合回收
利用花崗巖板材加工廢料。含氟廢水返回到氫氟酸
預處理階段循環使用，浮選廢水返回到調漿和浮選階
段循環使用，既減少活化劑用量、降低生產成本，又有
效解決含氟選礦廢水對環境造成的污染問題。
3 結論
該花崗巖板材加工廢料主要礦物為長石、石英及
黑云母，主要脈石礦物為自云母、磁鐵礦、赤／褐鐵礦、
角閃石等。采用磁選除黑云母等含鐵質礦物，并對磁
選尾礦 氐鐵原礦)進行HF預處理，探索HF用量和
預處理時間對長石和石英浮選分離影響等條件試驗，
在此基礎上進行長石浮選開路試驗。結果表明，通
過I-IF預處理長石浮選開路試驗，獲得了 O、Na20
合量分別為10．66％、9．12％ 的長石精礦和長石中礦，
．． 45．．
圖6 各礦物綜合回收和廢水循環利用
SiO 含量為99．11％ 的石英精礦，不僅實現了長石和
石英的有效分離，且解決了含氟廢水對環境造成的污
染問題，達到綜合利用花崗巖板材加工廢料的目的。
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