本方法適用于蘭州聯華5B-3C型化學耗氧量（COD)測定儀的操作；操作前仔細閱讀儀器操作說明書。

將儀器放置在一個穩定，水平，避免陽光直射的平面上； 

連接電源并打開速測儀電源開關，儀器進入初始界面進行初始化；初始化完成后，儀器自動進入測量狀態，稱為測量界面，在測量界面狀態下儀器預熱十分鐘左右方可使用。 

儀器通電啟動時，上蓋必須處于關閉狀態；

在初始界面或其他設置界面下，按測量鍵即可回到測量界面。這是儀器測定時的主界面。

用定量器加D試劑和E試劑時，必須垂直加入到反應管內使水樣和試劑混合。

反應管清洗干凈并烘干后置于冷卻架上待用，提前打開消解儀升溫至165℃。消解時應蓋上防噴罩，防止試樣液體噴出。

在搖勻反應管內的水樣和試劑的混合液時，以及預處理結束進行比色時，要戴上橡膠手套小心操作，以免濃硫酸撒在儀器的比色槽內和操作人員身上。比色皿外壁用試鏡紙擦干凈，目測比色皿的透光面絕對不能有任何污漬或水痕，否則將影響實驗結果。

如果反應溶液呈草綠色或者藍色，說明污水中的COD濃度過高，應該適當稀釋或者減少取樣量；只有反應溶液的顏色呈橘紅色時，才可以不用稀釋，直接測定。