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復合金屬氧化物固體脫硫劑對煙氣脫硫反應性能的研究

文檔作者：趙曉玲1,2,3　劉宗社1,2,3　李超群4　范銳5　伍申懷5　雷恒6　劉志華1,2,3　藍家文7 文檔來源： 1. 中國石油西南油氣田公司天然氣研究院　2. 國家能源高含硫氣藏開采研發中心　 3. 國家市場監督管理總局重點實驗室（天然氣質量控制和能量計量）　 4. 中國石油工程建設有限公司西南分公司　5. 中國石油西南油氣田公司　 6. 中國石油西南油氣田公司天然氣凈化總廠萬州分廠　7. 西南油氣田川東北作業分公司		更新日期： 2026年05月13日	點擊數：
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上一篇：關于化工工程設計中安全問題的研究

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復合金屬氧化物固體脫硫劑對煙氣脫硫
反應性能的研究
趙曉玲1,2,3　劉宗社1,2,3　李超群4　范銳5　伍申懷5　
雷恒6　劉志華1,2,3　藍家文7
1. 中國石油西南油氣田公司天然氣研究院　2. 國家能源高含硫氣藏開采研發中心　
3. 國家市場監督管理總局重點實驗室（天然氣質量控制和能量計量）　
4. 中國石油工程建設有限公司西南分公司　5. 中國石油西南油氣田公司　
6. 中國石油西南油氣田公司天然氣凈化總廠萬州分廠　7. 西南油氣田川東北作業分公司
摘要：目的 研究 Fe、Ce 金屬助劑添加量及工藝條件對復合金屬氧化物脫硫反應活性的影響，以有效提高固體脫硫劑的
硫容及再生反應性能。方法 基于氧化吸附和還原再生反應機理，利用控制變量法考查了活性金屬助劑添加量、體積空速、
反應溫度、原料氣組成和還原氣類型等工藝條件對反應性能的影響。結果 在反應溫度為 500 ℃、體積空速為 3 000 h?1 的條
件下，當 Fe2O3 和 Ce2O3 的添加量（w）分別為 2a% 和 3b% 時，固體脫硫劑硫容（w）可高達 24.0%，還原反應時間為 65 min。另
外，降低體積空速、升高反應溫度、降低 SO2 含量或提高 O2 含量可進一步提高固體脫硫劑的硫容。還原氣的類型對再生反
應過程也有很大的影響。結論 明確了金屬助劑及工藝反應條件對脫硫反應活性的影響，可為高溫可再生固體脫硫劑的研
發及工業應用提供理論指導。
關鍵詞：金屬助劑；煙氣脫硫；復合金屬氧化物；可再生固體脫硫劑
DOI：10.3969/j.issn.1007-3426.2024.05.019
引用格式：趙曉玲, 劉宗社, 李超群，等. 復合金屬氧化物固體脫硫劑對煙氣脫硫反應性能的研究 [J]. 石油與天然氣化工，2024，53（5）：163-168.
ZHAO X L, LIU Z S, LI C Q, et al. Study on the reaction performance of compound metal-oxide solid desulfurizer for flue gas desulfurization[J]. Chemical
Engineering of Oil &amp;amp; Gas, 2024, 53（5）：163-168.
Study on the reaction performance of compound metal-oxide solid
desulfurizer for flue gas desulfurization
ZHAO Xiaoling1,2,3, LIU Zongshe1,2,3, LI Chaoqun4, FAN Rui5, WU Shenhuai5,
LEI Heng6, LIU Zhihua1,2,3, LAN Jiawen7
1．Research Institute of Natural Gas Technology, PetroChina Southwest Oil &amp;amp; Gasfield Company, Chengdu, Sichuan, China；2．National R &amp;amp; D Center of High
Sulfur Gas Exploitation, Chengdu, Sichuan, China；3．Key Laboratory of Natural Gas Quality Control and Energy Measurement, State Administration for Market
Regulation, Chengdu, Sichuan, China；4．China Petroleum Engineering &amp;amp; Construction Corporation Southwest Company, Chengdu, Sichuan, China；
5．PetroChina Southwest Oil &amp;amp; Gasfield Company, Chengdu, Sichuan, China；6．Wanzhou Branch of Natural Gas Purification Plant General, PetroChina
Southwest Oil &amp;amp; Gasfield Company, Chongqing, China；7．Southwest Oil &amp;amp; Gas Field CDB Operating Company, Dazhou, Sichuan, China
Abstract: Objective In order to effectively improve the sulfur capacity and reduction reaction performance, the influence of Fe and
Ce metal additives dosage and process condition on the reactivity for compound metal-oxide solid desulfurizer was studied.
Methods Based on the mechanism of the oxidation adsorption and reduction regeneration reaction, the effects of the metal additives
dosage, volume space velocity, reaction temperature, feed gas composition, and reducing gas type on the reaction performance were
studied utilizing control variate method. Results Under the conditions of reaction temperature of 500 ℃ and volume space velocity of
3 000 h?1, the sulfur capacity could reach up to 24.0 wt%, and the reduction reaction time was 65 min when the dosage of Fe2O3 and
Ce2O3 were 2a wt% and 3b wt%, respectively. In addition, the sulfur capacity of the solid desulfurizer could be further increased by
modifying process conditions, such as reducing the volume space velocity, increasing the reaction temperature, reducing the SO2 content,
or increasing the O2 content. The type of reducing gas also had a significant impact on the regeneration reaction process. Conclusion The
influence of metal additives and process conditions on the reactivity of desulfurization reaction is clarified, which can provide theoretical
guidance for developing and industrial applications of high-temperature regenerative solid desulfurizer.
Keywords: metal additive；flue gas desulfurization；compound metal oxide；regenerative solid desulfurizer
基金項目：四川省科技計劃項目重點研發項目“工業煙氣高效干法稀土脫硫劑研究與應用”（2023YFG0103）；中國石油
西南油氣田公司博士后項目“復合金屬氧化物對 SO2 吸附再生特性及反應動力學研究”（B20220306-10）
作者簡介：趙曉玲，1991 年生，工學博士，2020 年畢業于華東理工大學化學工程專業，主要從事含硫天然氣凈化及尾氣
處理方面的研究工作，已發表論文 10 余篇。E-mail: zhaoxl_01@petrochina.com.cn
2024 年 10 月
第 53 卷 第 5 期
石 油 與 天 然 氣 化 工
CHEMICAL ENGINEERING OF OIL &amp;amp; GAS 163
天然氣作為一種化石能源，在地質成藏過程中，
通常伴有以硫化氫（H2S）為主的硫化物產生。在天
然氣燃燒過程中，這些硫化物直接轉化為二氧化硫
（SO2）排放至大氣中，造成環境污染并影響人類健
康。硫磺回收工藝是確保煉廠和天然氣凈化廠清潔
生產并提高資源利用率的有效手段，但受反應平衡
的限制，常規二級克勞斯硫磺回收裝置的硫回收率
最高只能達到 97%，剩余約 3% 的硫化物直接進入
尾氣焚燒爐轉化為 SO2，排放到空氣中污染環境[1]。
隨著環保意識的加強，大氣污染物排放標準逐漸嚴
格，選用合適的尾氣處理技術是降低 SO2 排放、改
善大氣環境質量的重要手段[2]。煙氣脫硫技術是控
制 SO2 排放的有效手段，其原理是利用堿性物質與
酸性 SOx 反應生成硫酸鹽或亞硫酸鹽，按照工藝特
點可分為濕法、干法和半干法煙氣脫硫[3-4]。與其他
兩種工藝相比，干法煙氣脫硫具有設備簡單、投資
成本低、占地面積小且無污水處理系統等優點。其
中，可再生干法煙氣脫硫技術利用還原性氣體，可
將吸附在固體脫硫劑上的硫元素再生出來，進一步
提高了資源的利用率[5]。20 世紀 80 年代以前，國內
外關于固體脫硫劑的研究以金屬氧化物為主，此類
固體脫硫劑還原困難，硫容低；20 世紀 80 年代中期，
由于尖晶石具有獨特的氧化還原能力，開發了負載
Ce、V、Fe 等活性組分的尖晶石系列固體脫硫劑，其
制備工藝簡單，脫硫效果好，工藝成熟，是現階段商
業應用固體脫硫劑的主要類型，但此類固體脫硫劑
中 Mg 含量低，體相硫酸鹽難以再生還原，導致活
性不穩定。水滑石類化合物焙燒衍生得到的復合金
屬氧化物中 Mg 含量相對較高，具有硫容高、比表面
積大及循環穩定性好等優點，成為目前研究的熱點[6]。
本研究選用工業水滑石并添加合適的活性金
屬助劑、黏結劑和田菁粉，按照一定的比例成型，以
考查復合金屬氧化物固體脫硫劑的組成和工藝反
應條件對反應性能的影響。
1　實驗部分
1.1　試劑與儀器
試劑：鎂鋁水滑石（工業級），北京泰科萊爾公
司；九水合硝酸鐵 [Fe(NO3)3·9H2O]，分析純，上海
麥 克林生化科技股份有限公司； 六 水合硝酸 鈰
[Ce(NO3)3·6H2O]，分析純，上海麥克林生化科技股
份有限公司；擬薄水鋁石（工業級），淄博金琪化工
科技有限公司；質量分數為 65%~68% 的硝酸（分析
純），成都市科隆化學品有限公司；田菁粉（工業級），
響水縣宏潤植物膠有限公司。
儀器：常壓固定床反應裝置（Catlab 微型反應
器），Hidden 公司；質譜儀（HPR-20），Hidden 公司。
1.2　實驗方法
1.2.1　固體脫硫劑的制備
研究采用復合金屬氧化物型固體脫硫劑，以鎂
鋁水滑石為主要原料、體積分數稀釋至 13% 的硝酸
溶液為膠溶劑、擬薄水鋁石為黏結劑，擠條成型為
?3 mm~?5 mm 的圓柱狀固體脫硫劑。然后，經過烘
干和焙燒處理，將其粉碎至 20~40 目（0.45~0.90 mm）
的粒徑尺寸用于活性評價實驗。
1.2.2　固體脫硫劑活性評價
固體脫硫劑的活性評價在常壓固定床反應裝
置上進行，氧化吸附反應原料氣組成如下：SO2 體積
分數為 0.5%， CO2 體積分數為 20.0%， O2 體積分數
為 4.0%； N2 體積分數為 75.5%；反應溫度為 500 ℃；
氣體流量為 160 mL/min；體積空速為 3 000 h?1。當
出口 SO2 體積分數達到 0.015% 時切換為再生狀態，
并計算此時固體脫硫劑的硫容（單位質量固體脫硫
劑 吸收的 SO2 質 量 ）。 再 生反應采用體積分數 為
10.0% 的 H2 和體積分數為 90.0% 的 N2 進行，反應
溫度為 500 ℃，氣體流量為 40 mL/min。
2　結果與討論
2.1　金屬助劑添加量對脫硫性能的影響
首先，在常壓固定床反應器中對系列固體脫硫
劑樣品的活性進行評價，結果如表 1 和表 2 所列。
由表 1 可知，隨著 Fe2O3 添加量的增加，固體脫
硫劑的氧化吸附反應活性先增加后降低，這主要是
因為 Fe 可部分取代晶體結構中的 Al3+形成四元固
溶體，使晶格結構發生晶體應變效應，有效增強晶
格氧活性，更容易吸附 SO2
[7]，且生成的金屬硫酸鹽
耐溫性好，逆向分解反應困難，再生過程中易被還
原性氣體還原，再生時間逐漸降低[8]；但隨著 Fe2O3
添加量的增加，MgO 氧化吸附活性中心的數量逐漸
減少，硫容逐漸降低。另外，再生反應時間隨 Fe2O3
164 趙曉玲 等　 復合金屬氧化物固體脫硫劑對煙氣脫硫反應性能的研究 2024
添加量的增加而縮短，且生成 H2S 的總量逐漸降低，
說明 Fe 可有效降低硫酸鎂還原反應的活化能，并
有利于亞硫酸鎂熱分解反應的進行[8]。綜合考慮，
當 Fe2O3 添加量為 2a% 時，固體脫硫劑的氧化吸附
和還原再生反應活性均達到最佳。
由表 2 可知，隨著 Ce2O3 添加量的增加，固體脫
硫劑的氧化吸附反應活性先增加，后略有降低。主
要是由于 Ce 的引入可增加固體脫硫劑表面的晶格
氧缺陷位，提高氧原子的遷移能力，增加晶格氧含
量，增強 SO2 氧化吸附反應過程，提升脫硫劑硫容[9]。
另外，隨著 Ce2O3 添加量的增加，再生時間逐漸延
長，還原生成 H2S 的總量逐漸增多，說明 Ce 在一定
程度上可抑制 Fe 的催化作用，因此，確定 Ce2O3 的
最佳添加量為 3b%，此時， Fe2O3 的添加量為 2a%，
固體脫硫劑的硫容為 24.0%。
2.2　工藝條件對反應性能的影響
固體脫硫劑的反應活性不僅與組成有關，還受
到工藝條件的影響。據此，以 Fe2O3 和 Ce2O3 添加量
分別為 2a% 和 3b% 的固體脫硫劑為研究對象，考
查體積空速、溫度、原料氣組成等工藝條件對脫硫
反應性能的影響，以確定最佳的應用條件。
2.2.1　體積空速
體積空速作為化學反應動力學的指標，直接影
響固體脫硫劑的處理能力。在 1 000~3 000 h?1 的范
圍內改變氧化吸附反應體積空速，以研究其對固體
脫硫劑脫硫性能的影響，結果如表 3 所列。提高原
料氣流速會增大單位體積固體脫硫劑的體積空速，
縮短穿透時間，并降低硫容。其原因主要是高體積
空速縮短了反應物分子在固體脫硫劑表面的停留
時間，氣固相接觸不充分，導致固體脫硫劑硫容的
降低。該現象表明在復合金屬氧化物 Ce-Fe-Mg-Al-
O 氧化吸附脫硫反應的過程中，氣固相之間的有效
接觸直接影響固體脫硫劑的反應活性。較低的體積
空速有利于氣固相的充分接觸，使其具有較高的硫
容。因較高的體積空速能模擬脫硫劑在高負荷條件
下的表現，以指導研究人員進一步優化脫硫劑的設
計和使用，故本研究選擇在 3 000 h?1 的體積空速條
件下進行。
表 3 體積空速對固體脫硫劑氧化吸附反應性能的影響
體積空速/h?1 穿透時間/min 硫容/%
1 000 1 010 31.3
1 500 573 28.3
2 000 403 24.9
3 000 242 24.0
2.2.2　溫度
吸附反應溫度對固體脫硫劑反應性能影響的
評價結果如圖 1 和表 4 所示。實驗結果發現，氧化
吸附反應速率受溫度的影響較明顯。升高吸附反應
溫度可加快氧化吸附反應速率，延長穿透時間，提
高固體脫硫劑硫容。吸附反應溫度由 400 ℃ 升至
500 ℃，硫容可提高約 1.3 倍；繼續升高吸附反應溫
度，硫容增加緩慢。這可能是因為升高吸附反應溫
度可增加 SO2 與 O2 的分子平均動能，增大有效碰
撞概率，即在一定時間內化學反應加快，反應速率
增大。但是，考慮到 SO2 氧化吸附反應為放熱反應，
表 1 Fe2O3 添加量對固體脫硫劑反應性能的影響
脫硫劑中Fe2O3
質量分數/%
穿透時間/
min
硫容/
%
再生時間/
min
再生后
w（SO2）∶w（H2S）
a 187 18.0 300 1.3
1.5a 264 26.3 150 10.9
2a 242 24.0 65 42.0
2.5a 219 21.8 62 60.0
0
60 120180240300360
0.005
0.010
0.015
400 ℃
500 ℃
600 ℃
吸附反應時間/min
出口SO2體積分數/%
吸附反應溫度
圖 1　不同吸附反應溫度條件下固體脫硫劑反應性能
表 2 Ce2O3 添加量對固體脫硫劑反應性能的影響
脫硫劑中Ce2O3
質量分數/%
穿透時間/
min
硫容/
%
再生時間/
min
再生后
w（SO2）∶w（H2S）
b 185 18.4 50 87.0
2b 227 22.4 75 59.0
3b 242 24.0 65 42.0
4b 232 23.0 90 16.0
第 53 卷 第 5 期
石 油 與 天 然 氣 化 工
CHEMICAL ENGINEERING OF OIL &amp;amp; GAS 165
繼續升高吸附反應溫度至 600 ℃ 以上可能會導致
固體脫硫劑硫容的降低。
改變再生反應溫度為 400 ℃、 500 ℃ 和 600 ℃，
以研究溫度對金屬硫酸鹽還原分解反應的影響，活
性評價結果如圖 2 和表 4 所示。
由圖 2 可知，在再生反應溫度為 400 ℃ 的條件
下，還原反應速率較慢，出口酸性氣含量低，反應時
間較長。將再生反應溫度升至 500 ℃，還原反應速
率明顯加快；繼續升高再生反應溫度至 600 ℃，再
生反應時間略有延長。另外，在還原反應過程中，
起始階段只有 SO2 生成，當出口 SO2 含量開始下降
時有 H2S 生成。隨著再生反應溫度的升高，還原生
成 H2S 的總量逐漸降低， SO2 的量逐漸增加。已有
研究發現， Mg-Al-Fe-Ce 尖晶石氧化吸附 SO2 反應
后主要生成 MgSO4
[10]。在高溫條件下，以 H2 為還
原 氣， MgSO4 首 先被還原生成 MgSO3， 見 式 （Ⅰ）。
生成的 MgSO3 可直接分解成 MgO 和 SO2，也可氧
化 還原為 MgSO4、 MgO 和 單質硫 ， 見 式 （Ⅱ）和 式
（Ⅲ）。生成的單質硫可進一步與 H2 反應生成 H2S，
見式（Ⅳ）。另外，反應（Ⅱ）和反應（Ⅲ）所需溫度分
別為 577 ℃ 和 362 ℃，故在低溫條件下主要生成 H2S，
且隨反應溫度的升高，生成 H2S 的量逐漸減少[10]。
MgSO4+H2 !MgSO3+H2O （Ⅰ）
MgSO3
!MgO+SO2 （Ⅱ）
3MgSO3
!MgO+S+2MgSO4 （Ⅲ）
H2+S!H2S （Ⅳ）
100 200300400500600700
0 00
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
(a) 再生反應溫度 400 ℃ (b) 再生反應溫度 500 ℃ (c) 再生反應溫度 600 ℃
再生反應時間/min 再生反應時間/min 再生反應時間/min
SO2
H2S
SO2
H2S
SO2
H2S
30 6090120306090120
2
4
6
8
出口氣體體積分數/%
出口氣體體積分數/%
出口氣體體積分數/%
2
4
6
8
10
12
圖 2　不同再生反應溫度條件下固體脫硫劑反應性能
2.2.3　原料氣組成
HSO??
3 SO2??
3
HSO??
3 SO2??
3 SO2??
4
已有研究發現，在類水滑石衍生復合金屬氧化
物氧化吸附反應過程中，SO2 首先和固體脫硫劑表
面的羥基反應，生成 或 [11]。表面羥基的消
耗增強了對晶格氧的利用。同時，氣相中的 O2 吸附
在固體脫硫劑表面形成的表面活性氧，一方面可及
時補充表面上的氧缺位，另一方面還可以進一步將
或 者 氧 化為 [11]。 所 以 ， 煙 氣中的 O2
和 SO2 含量對氧化吸附反應性能的影響較大，結果
如表 5 所列。其中，原料氣中 SO2 含量越低，穿透時
間越長；反之，穿透時間越短。這主要是由于當固
體脫硫劑體積和裝填高度一定時，MgO 吸附活性中
心數量一定，要達到相同的脫硫效率，高含量 SO2
消耗活性中心的數量較多，脫硫效率下降較快，穿
透時間較短，硫容降低。
隨著 O2 含量的增加，固體脫硫劑的硫容先增
加，后基本不變，主要是由于在高溫條件下，氣相
表 4 反應溫度對固體脫硫劑反應性能的影響
吸附/再生
反應溫度/℃
穿透時間/
min
硫容/
%
再生時間/
min
再生后
w（SO2）∶w（H2S）
400 108 10.6 ＞680 0.14
500 242 24.0 65 42
600 353 35.0 80 159
表 5 原料氣組成對氧化吸附反應性能的影響
氣體種類 體積分數/% 穿透時間/min 硫容/%
SO2
0.25 530 25.9
0.50 242 24.0
1.00 94 18.6
O2
1.00 136 13.6
2.00 197 19.4
6.00 234 23.0
166 趙曉玲 等　 復合金屬氧化物固體脫硫劑對煙氣脫硫反應性能的研究 2024
中 O2 可與吸附在固體脫硫劑表面的 SO2 反應，進
一步轉化成金屬硫酸鹽，并形成穩定的含硫化合物。
一方面，當原料氣中 O2 含量較低，會造成部分吸附
的 SO2 形成不穩定的亞硫酸鹽，導致吸附性能的降
低；另一方面，當固體脫硫劑中活性組分含量一定
時，繼續增加 O2 含量，過量的 O2 并不能參與反應，
所以固體脫硫劑的硫容變化不大。
2.2.4　還原氣類型
復合金屬氧化物作為一種可再生固體脫硫劑，
選用合適的還原氣可將氧化吸附反應形成的金屬
硫酸鹽轉化為 SO2、H2S 或單質 S，考慮到天然氣凈
化廠及煉油廠實際情況，可以提供的還原氣體包括
H2、H2S 和過熱甲烷，據此，考查了 CH4 對固體脫硫
劑再生性能的影響，具體研究結果如圖 3 所示。
60 120180240300
0
1
2
3
4
5
再生反應時間/%
出口氣體體積分數/%
H2S
SO2
H2
CO
CO2
再生反應時間/min
60 120180240300
0
0.002
0.004
0.006
0.008
出口COS體積分數/%
(a) 再生反應過程中出口氣體體積分數的變化 (b) 再生反應過程中出口 COS 體積分數的變化
圖 3　CH4 再生出口生成氣中各氣體含量的變化
與 H2 相比，CH4 的還原活性相對較弱，生成的
H2S 和 SO2 氣體含量較低，還原時間較長，且再生出
來的氣體組成較復雜。其中，以 H2 為還原氣，除生
成 SO2 和 H2S 外，在反應爐出口發現少量冷凝水及
單質硫；以 CH4 為還原氣，除上述組分外，還檢測
到 CO、CO2 及少量 COS，且當出口 SO2 含量接近 0、
同時 H2S 含量達到最大值時，開始檢測到 H2。據此
推測，當以 CH4 為還原氣時，在高溫和固體脫硫劑
表面活性位的催化作用下，CH4 可分解生成 H2 和含
碳化合物。其中，H2 可還原金屬硫酸鹽生成 SO2、S、
H2S 和 H2O[10]，含碳化合物可與固體脫硫劑晶體結
構中的氧結合生成 CO2 或 CO，生成的 CO 可進一
步與單質 S 反應生成 COS[12]。
3　結論
1） 通過實驗研究了 Fe 和 Ce 兩種金屬助劑對
復合金屬氧化物高溫可再生煙氣固體脫硫劑反應
性能的影響。實驗結果表明：Fe 對再生反應過程具
有明顯的催化作用，且可影響還原生成酸性氣中
H2S 的量，其最佳添加量分別為 2a%； Ce 可以提高
晶格氧的遷移能力，增強氧化吸附性能，提升脫硫
劑硫容，其最佳添加量為 3b%。
2） 工藝條件對固體脫硫劑的反應活性有明顯
影響。其中：①降低反應體積空速可增加氣固相接
觸時間，從而提高硫容；②升高反應溫度，可加快反
應速率，從而延長穿透時間，并影響再生還原反應
路徑，增加生成 SO2 的量；③當活性中心數量一定
時，高含量 SO2 穿透時間較短，硫容降低。
3） CH4 高溫分解生成還原性氣體 CO 和 H2 并
參與反應，反應活性弱，再生還原時間較長，除生
成 SO2 和 H2S 外，還生成 CO2 和微量 COS，氣體組
成較復雜。在還原反應過程中，Fe 對金屬硫酸鹽的
還原反應和亞硫酸鹽的分解反應具有一定的催化
作用，可以明顯提高還原生成 SO2 的量。
參 考 文 獻
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收稿日期：2024-02-23；編輯：溫冬云
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收稿日期：2024-04-02；編輯：溫冬云
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