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高效液相色譜法測定水中微囊藻毒素

文檔作者：廖楠文檔來源：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心		更新日期： 2026年05月30日	點擊數(shù)：
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高效液相色譜法測定水中微囊藻毒素
廖楠
(遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心遼寧沈陽 1 10161)
微囊藻毒素測定中HPLC的應(yīng)用極為常見，其可直接引入如
HPLC—FL、HPLV—uV或HPLC—CL等方式，其中前兩種方式在應(yīng)
用中盡管可滿足pg級檢測限要求，然而整個操作過程中較為復(fù)
雜，且有較多的雜質(zhì)干擾，所以不具備較強的實用性。而后者在應(yīng)
用中較為簡便易行，但因藻毒素在識別中容易因干擾問題而影響
測定準(zhǔn)確度。因此，本文在試驗過程中對HPLC的應(yīng)用考慮將這
三種方式進行配合應(yīng)用，可使水中微囊藻毒素得以有效檢測。
1水中微囊藻毒素檢測中的HPLC應(yīng)用試驗分析
1．1試劑與儀器的選擇與色譜條件設(shè)定
試驗中在試劑選擇方面，主要以MC—YR、MC—RR、MC—LR為
標(biāo)樣，且選取相應(yīng)的雙蒸水、甲醇、三氟乙酸等作為試劑。在儀器
選用方面，可將Agilentl 1 00型設(shè)備引入，并將其他相應(yīng)的超聲波
儀器、萃取柱以及可調(diào)氮吹儀等儀器引入。另外，試驗中所設(shè)定的
色相分析條件主要為，色譜柱恒溫箱、進樣量分別設(shè)定在25℃與
20uL，而甲醇主要以45：55(v廠v)為主，且在流動相方面，使水溶
液包含0．05％的三氟乙酸。同時，做好紫外檢測波長的設(shè)定，在此
基礎(chǔ)上使MC—YR、MC=RR、MC—LR等峰面積能夠在譜圖中體現(xiàn)
出來，最后根據(jù)標(biāo)樣峰面積與譜圖中顯示的峰面積比值，便可判
定藻毒素在水樣中的濃度IlJ。
1．2相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)液的制備 ’
試驗過程中，可選擇2．00mL甲醇，使其與0．100mg藻毒素進
行相溶，對于該溶液應(yīng)保證在放置中做好避光冷凍工作，其可作
為儲備液。因在標(biāo)準(zhǔn)液制備中，完全選用甲醇，將存在測定時間較
短問題，容易影響最終結(jié)果。所以可考慮，在甲醇水溶液方面控制
于55％，這樣藻毒素測定中，可使其出峰時間保持適中，且測定結(jié)
果準(zhǔn)確度較高。
1．3實際樣品的制備
在樣品制備中，主要需考慮到銅綠微囊藻冷凍、藻毒素提取
以及樣品制備等問題。如在銅綠微囊藻方面，需將其置于一定環(huán)
境下進行冷凍干燥，確保其在離心后能夠使沉淀物形成干藻粉。
而在提取藻毒素過程中，需選擇10mL蒸餾水，將干藻粉置于其
中，此時通過超聲波儀器完成清液的提取，并對清液做好存儲工
作。另外，在制備樣品過程中，主要需將制備好的清液進行過濾，
在此基礎(chǔ)上使10mL甲醇加入濾液中。此時需將萃取柱引入，使水
樣按照一定的流速從的萃取柱進行流過，以此達到富集濃縮的目
標(biāo)。完成這些操作后，要求對樣品利用甲醇水進行凈化，直至萃取
柱被吹干后，將過濾后的溶液收集于瓶內(nèi)。最后，對甲醇水溶液進
行分析，完成微囊藻毒素濃度判定過程[21。
2 HPLC測定微囊藻毒素的結(jié)果分析
2．1流動相選擇與靈敏度判斷
通過試驗測定分析，在等度洗脫情況下，MC出峰在甲醇體積
具有較高的分?jǐn)?shù)時較早，以MC—RR為典型，其受到的干擾較為明
顯，但在甲醇體積分?jǐn)?shù)減小情況下，出峰時間較晚，尤其MV—LR
較為明顯。另外，當(dāng)流動相中甲醇體積分?jǐn)?shù)為其55％情況下，無論
MC—YR、MC—RR或MC—LR，在譜圖中都保持平滑的譜線，且分離
效果較為明顯，雜質(zhì)對測定結(jié)果的干擾影響較小。而從靈敏度情
況看，根據(jù)試驗中的色譜分析條件，測定中可發(fā)現(xiàn)三種藻毒素都
具有較高的分離度，假定以3為信噪比，可測得的絕對量檢測限
可達到lng。由此可見，在流動相、靈敏度等方面，HPLC測定方法
的應(yīng)用都可起到明顯的效果。
2．2樣品處理優(yōu)化效果分析
試驗過程中選取甲醇水溶液進行雜質(zhì)的清除，能夠判定在甲
醇水溶液具有較高濃度的情況下，很容易使微囊藻毒素流失，不
利于檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的提高。所以在試驗中考慮所選用的甲醇溶
液水控制在10％用量上。另外在洗脫液方面，試驗中主要以100％
甲醇為主，這樣可使?jié)饪s時間得以縮短，雜質(zhì)干擾問題因此得到
解決，同時回收率與準(zhǔn)確度等都可得到保障。所以HPLC方法運
用下，樣品處理優(yōu)化效果也較為明顯。
2．3 HPLC方法精密度分析
在微囊藻毒素測定過程中，HPLC方法運用下可對其加標(biāo)回
收率進行判定，可得到MC—YR、MC—RR、MC—LR都超出94．0％的
回收率。另外，在樣品分析過程中也可發(fā)現(xiàn)，HPLC方法測定微囊
藻毒素過程中，檢測限可維持在0．O1ug／I O．05u#L。由此得出
HPLC在精密度、回收率等方面都較高3j。
3結(jié)語
微囊藻毒素的測定是保證水質(zhì)的關(guān)鍵所在。實際測定中高效
液相色譜法的應(yīng)用可取得良好的效果，由文中試驗可發(fā)現(xiàn)，HPLC
方法應(yīng)用下，流動相、靈敏度、樣品處理優(yōu)化以及精密度等方面都
可得以保障，有利于微囊藻毒素的準(zhǔn)確測定。
參考文獻
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基金項目
遼河流域水環(huán)境安全監(jiān)控與監(jiān)測體系建設(shè)(課題編號：
2012ZX07505—003)。 ·
《資源節(jié)約與環(huán)保》2016年第4期

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