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濁度法檢測氟化鋰中氯離子的含量

文檔作者：劉中波文檔來源：濱州市濱化集團質量計量部質監科		更新日期： 2026年05月08日	點擊數：
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技術應用與研究
一、引言
氟化鋰，是一種鹽，化學式:LiF，是堿金屬鹵化物，
室溫下為白色晶體，難溶于水。用作核工業，搪瓷工
業，光學玻璃制造，干燥劑、助熔劑等。它可由碳酸鋰
或氫氧化鋰與氫氟酸在鉛皿或鉑皿中結晶制得。氟化鋰
也是制造六氟磷酸鋰的主要原材料。
氟化鋰中氯離子的檢測還沒有統一的國家標準或行
業標準。YS/T 661-2016電池級氟化鋰中對氯離子沒有
規定具體分析方法，檢測方法由雙方協商確定；HG/T
4507-2013高純工業品氟化鋰中氯離子使用離子色譜法
進行分析，但沒有對操作條件進行說明，在實際應用中
存在幾個問題：1.固體氟化鋰不能全部溶解，包裹在晶
體內部氯離子不能全部釋放到溶液中，存在檢驗誤差；
2.氟化鋰中存在的大量F-影響氯離子在離子色譜上的出
峰，檢驗結果失真。3.離子色譜價格昂貴，維護費用也
較高。
因此，研究一種快速的氯離子檢測方法對工業化生
產、加工企業有重要指導意義。可提高行業分析能力、
降低分析成本。
二、實驗
1.實驗原理
在硝酸介質中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化
銀，當氯離子含量較低時，在一定時間內氯化銀呈懸浮
體，使溶液混濁，可用于氯離子的目視比法測定。
氟化鋰為較難溶的鹽，但氯化鋰是白色的晶體，易
溶于水，20℃時溶解度為78.5g/100ml。為了將可能包裹
在氟化鋰中的氯離子全部釋放出來，需要將氟化鋰溶
解。在常溫下，氟化鋰易溶于硝酸和硫酸，但不溶于鹽
酸。選擇優級純的硝酸將氟化鋰溶解，解離其中所有的
鹽，使氟化鋰轉換為易溶于水的硝酸鋰，同時產生的氟
化氫在水中難以完全電離，受熱后氟化氫氣體揮發掉。
向處理后的溶液加入硝酸銀，使游離的氯離子和銀離子
生成難溶于水的白色沉淀，檢測溶液的濁度。
2.實驗材料與方法
（1）試劑：硝酸：優級純、硝酸溶液：1+2、硝酸
銀溶液（17g/L）、氯化物標準溶液（1 mL溶液含 氯離子
1 μg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的氯化
物標準溶液，置于100mL谷量瓶中，用水稀釋至刻度，
搖勻后用移液管移取1ml，置于100mL容量瓶中，用水稀
釋至刻度，搖勻。于4℃保存，有效期為30天。）
（2）儀器：50mL 比色管、濁度計
3.實驗步驟
（1） 標準比濁溶液的配制
在一系列50 mL 比色管中，分別加入0.00 ml 、5.00
mL、10.00 ml、15.00mL、20.00ml、25.00ml上述稀釋
的氯化物標準溶液，加人2mL硝酸溶液，1mL硝酸銀溶
液，稀釋至25mL搖勻后放置5 min，用濁度計檢測其濁
度。
（2）樣品的處理
用聚乙烯燒杯稱取1g試樣，精確至0.0001g，加入
20ml純水，再加入5ml硝酸，搖動塑料杯直至樣品溶解。
將溶液轉移至干凈的鉑金坩堝中，水浴加熱除去氟化
氫，再將溶液轉移至50 mL 比色管中。加入2mL硝酸溶
液，1mL硝酸銀溶液，稀釋至25mL搖勻后放置5 min，用
濁度計檢測其濁度。
三、結果與討論
1.標準比濁溶液的線性
通過實驗獲得數據可知，氯離子含量與濁度存在明
顯線性關系，標準氯離子的沉淀濁度相關數據（以純水
做空白）如表1所示。
表格 1標準氯離子濃度的沉淀濁度
標準氯濃度
（μg/ml）
濁度（ntu）
0 0
5 4.02
濁度法檢測氟化鋰中氯離子的含量
劉中波　　濱州市濱化集團質量計量部質監科
【摘　要】研究建立了濁度法測定氟化鋰中氯離子含量的可行性以及相關的前處理方法。有效地分離氟化鋰中摻雜
的氯化鋰等其他氯化物,使氯離子電解游離到溶液中，再與銀離子結合生成白色沉淀的懸濁物。根據標
準氯離子的濁度梯度曲線，做出線性關系曲線。快速測定氟化鋰中氯離子含量，該方法最低檢出限量為
1mg/Kg,加標回收率可達到106.7%。
【關鍵詞】氟化鋰（LiF）；陰離子；濁度法；氯離子
60
技術應用與研究
10 8.21
15 11.90
20 15.73
25 19.36
標準氯離子的沉淀濁度曲線如圖1所示。
圖1. 氯離子標準濁度曲線
2.在純凈的氟化鋰試劑中加入不同濃度的氯離子進
行反向測定，加標回收率情況如表2所示，平均加標回收
率為106.7%。通過加標回收分析，可得出比濁法分析氟
化鋰中氯離子含量具有充足的可靠性。
表格 2不同濃度氯離子反向測定加標回收率
加入氯
濃度
（ μ g /
ml）
濁度
（ntu）
檢測氯濃度
（μg/ml）
加標回
收率%
平均回
收率%
5
4.32 5.40 108.0
4.24 5.23 104.6 106.2
4.29 5.30 106.0
10
8.96 11.33 113.3
8.87 11.21 112.1 112.2
8.81 11.13 111.3
15
12.70 16.15 107.7
12.75 16.22 108.1 108.1
12.80 16.28 108.5
20
15.56 19.84 99.2
15.77 20.11 100.6 100.2
15.79 20.14 100.7
四、結論
實驗結果證明，通過限量比濁方法，可快速分析氟
化鋰中氯離子的限量。
在工業生產的實際使用中，可能對氯離子的要求為
某一個限量值，即不大于規定的含量。根據比濁法可以
做限量試驗：即配制規定限量的標準氯離子濃度標液作
為限量濁度的標準，與樣品進行相同的處理，根據其濁
度大小進行比較，也可目視比色。
參考文獻：
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液、制劑及制品的制備 第2部分：雜質標準溶液的制
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分析. 中國核科技報告.
作者簡介：劉中波(1986-)，男(漢族)，山東省濱州市，
泰山學院應用化工專業，專科，2008進入濱化集團，
主要從事化學檢驗研究。

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