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高效液相色譜法測定環(huán)境空氣和廢氣中鄰苯二甲酸酯類化合物

文檔作者：張文麗顏慧蔣家驍文檔來源：江陰市環(huán)境保護(hù)		更新日期： 2026年05月30日	點(diǎn) 擊數(shù)：
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9 6 科技論文與案例交流
高效液相色譜法測定環(huán)境空氣和廢氣中
鄰苯二甲酸酯類化合物
張文麗顏慧蔣家驍
(江陰市環(huán)境保護(hù)局江蘇江陰214400)
摘要：使用聚苯乙烯(PS)小柱進(jìn)行采樣，經(jīng)甲醇/乙
醚/丙酮混合溶劑洗脫，洗脫液濃縮后經(jīng)高效液相色譜柱分
離測定鄰苯二甲酸酯類，并對洗脫溶劑的比例、洗脫速率進(jìn)
行了實(shí)驗(yàn)。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，
當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，檢出限為5.4 ug/m3~45.6ug/m3。
關(guān)鍵詞：高效液相色譜，P S 小柱，鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，主要作為增塑劑廣泛應(yīng)用于
玩具、食品包裝材料、個(gè)人護(hù)理用品等數(shù)百種產(chǎn)品中。隨著T .農(nóng)業(yè)
生產(chǎn)的發(fā)展和塑料制品的廣泛使用，鄰苯二甲酸酯類已經(jīng)成為全
球性的最普遍的一類持久性環(huán)境污染物。同時(shí)，鄰苯二甲酸酯類
也是一種生物內(nèi)干擾素，長期接觸可導(dǎo)致內(nèi)分泌紊亂，甚至誘發(fā)
基因突變。目前，分離測定鄰苯二甲酸酯類的方法主要有氣相色
譜法、髙效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜
聯(lián)用法。高效液相色譜法具有選擇性好、靈敏度高、分析速度快等
優(yōu)點(diǎn)，對鄰苯二甲酸酯類這種沸點(diǎn)高的化合物的檢測比氣相色譜
法效果更好。本研究采用聚苯乙烯(PS)小柱采樣，洗脫濃縮后用
高效液相色譜分離測定環(huán)境空氣和廢氣中的6種鄰苯二甲酸酯，
結(jié)果令人滿意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
尚效液相色譜儀(Waters e2695),色譜柱(Waters Symmetry C18
(4.6mm x 250mm,5 m))，紫夕卜檢測器(Waters 2489) AutoTrace280型
固相萃取儀(DIONEX); TurboVap D氮吹濃縮儀(Biotage)。
1.2試劑
鄰苯二甲酸酯類混標(biāo):(包含鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯
二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基
芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲
酸二正辛酯(DnOP ))(2000mg/L，溶劑為甲醇);鄰苯二甲酸酯類單
標(biāo)(2000mg/L ，溶劑為甲醇)。避光-20丈冰箱中保存。
1.3樣品的采集與處理
將采樣器與PS小柱用硅膠管串聯(lián)，環(huán)境空氣采樣體積為60L，
廢氣采樣體積為10L。采集樣品后的PS小柱用甲醇-乙醚-丙酮(5:
90:5)混合溶劑進(jìn)行洗脫，洗脫體積5mL，洗脫速率0.6mL/min，室溫
下用高純氮?dú)饩徛蹈?用甲醇定容到1 .OmL。
1.4液相色譜分析條件
液相色譜分析條件:紫外檢測器波長224nm，柱溫30U 進(jìn)樣體積
10(jl L。梯度洗脫:0-5min，流速0.6mL/min，甲醇:水=85:15;5 min ~
6min，流速0.6mL/min，甲醇:水=92:8; 6 - 1 Omin，流速0.8mL/min，甲醇：
水=100:0; 10 min ~ 20min，流速0.8mL/min，甲醇:水=10(H)。
2 結(jié)果與討論
2.1洗脫溶劑比例
考慮到溶劑毒性、流動相等要求，將甲醇、乙醚和丙酮作為洗
脫溶劑。使用單一的洗脫溶劑及甲醇-乙醚-丙酮(5:90:5)混合洗脫
溶劑進(jìn)行鄰苯二甲酸酯類的回收率實(shí)驗(yàn)，洗脫體積5mL，洗脫速率
0_6mL/min，回收率數(shù)據(jù)見表1 〇
表1 不同洗脫溶劑回收率的比較
物質(zhì)名稱回收率（％) (n = 3 )
甲醉丙酮甲醉-乙秘?丙_(5:90:5)
DMP 11.3 44.1 62.5
DEP 22.5 50.2 71.3
BBP 40.6 91.5 97.5
DBP 34.6 70.3 81.6
DEHP 65.8 90.3 95.4
DnOP 57.1 88.4 99.7
從表1回收率結(jié)果可見，由于DMP和DEP比其他鄰苯二甲酸醋
更易揮發(fā)，導(dǎo)致回收率較低。表1中三種洗脫溶劑的回收率順序?yàn)?
甲醇-乙醚-丙酮（5:90:5)>丙酮> 甲醇，故選擇甲醇-乙醚-丙酮(5:
90:5)為洗脫溶劑。
2.2洗脫速率
選取甲醇-乙醚-丙酮(5:90:
5)混合溶劑作為洗脫溶劑，洗脫
體積5mL，洗脫速率分別為0.2
mL/min、0.6 mL/min、1.0 mL/min
和1.5 mL/min進(jìn)行鄰苯二甲酸
酯類的回收率實(shí)驗(yàn)，回收率數(shù)
據(jù)見圖2。
從圖2可見，洗脫速率是影圖2 洗脫速率對回收率的影響
響回收率的一個(gè)重要因素。洗脫速率太快，洗脫溶劑與樣品的接
觸時(shí)間變短，洗脫溶劑不能完全與樣品中的鄰苯二甲酸酯類充分
作用，無法把待測組分完全洗脫。洗脫速率太慢，增加洗脫劑與樣
品的接觸時(shí)間，待測組分的揮發(fā)及干擾都會增加，并且實(shí)驗(yàn)所需
的時(shí)間也會增長。綜合考慮鄰苯二甲酸酯類的回收率以及實(shí)驗(yàn)的
效率，選擇洗脫速率為〇.6mL/min。
2.3校準(zhǔn)曲線及檢出限
分別配制l 〇.〇mg/L至60.0mg/L的鄰苯二甲酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)使
用液進(jìn)行測定，校準(zhǔn)曲線回歸方程見表2。對10.0mg/L的鄰苯二甲
酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定6次，計(jì)算最低檢出限，結(jié)果見表2。
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.66-2004《下作場所
空氣有毒物質(zhì)測定芳香族酯類化合物》中鄰苯二甲酸丁酯和鄰苯
二甲酸辛酯的最低檢出濃度為50 ug/m3,比較可知，該方法中鄰苯
二甲酸酯類的檢出限可以滿足要求。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與方法檢出限
目標(biāo)物線性回歸方程相關(guān)系數(shù)
( R )
環(huán)境空氣檢出限
(ug/m3)
廢氣檢出限
(ug/m3)
DMP Y = 3 7 7 2 7 X + 4 6 1 4 8 r=0.998 1.8 10.8
DEP Y = 3 3 9 3 6 X + 4 6 0 5 2 r=0.998 2.5 15.0
BBP Y = 2 5 8 6 7 X -13737 r=0.997 0.9 5.4
DBP Y = 2 4 2 0 5 X -87436 r=0.996 7.6 45.6
DEHP Y = 1 6 1 9 0 X -44804 r=0.998 0.9 5.4
DnOP Y = 1 5 6 8 3 X + 2 0 9 1 0 i=0 . 9 9 9 1.1 6.6
科技論文與案例交流
《資源節(jié)約與環(huán)保》2 0 1 6年第9 期
(下轉(zhuǎn)第9 9 頁）
科技論文與案例交流9 9
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作者簡介
李慧（1986— )，女，湖北省天門人，博士，副教授，主要從事環(huán)
境化學(xué)研究。
基金項(xiàng)目
《梵凈山特色動植物資源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室》子課題項(xiàng)目（15157)和銅
仁市創(chuàng)建國家環(huán)境保護(hù)模范城市科研項(xiàng)目(trcmbl6-5)聯(lián)合資助。
(上接第9 1 頁）
NH3 為 0.058mg/m3、H2S 為 4.53 x l 〇-3mg/in3、臭氣濃度均 <10,
N H p H j和臭氣濃度監(jiān)測結(jié)果均符合《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排
放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918 -2002)廠界(防護(hù)帶邊緣)廢氣排放最高允許
濃度二級標(biāo)準(zhǔn)。
4 結(jié)語
文本介紹了杭州市某城鎮(zhèn)污水處理廠環(huán)評報(bào)告中采用了類
比監(jiān)測數(shù)據(jù)計(jì)算惡臭污染物的源強(qiáng)，以及《環(huán)境保護(hù)設(shè)施竣工驗(yàn)
收監(jiān)測報(bào)告》的監(jiān)測值，NH3、H2S 和臭氣濃度監(jiān)測結(jié)果均達(dá)標(biāo)。該
數(shù)據(jù)可以為其它同類型環(huán)評以及廢氣防治措施設(shè)計(jì)提供參考依
據(jù)。隨著環(huán)保政策和管理要求的不斷提高，城鎮(zhèn)污水處理廠惡臭
污染物對環(huán)境的影響將降至最低程度。
參考文獻(xiàn)
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國給水排水,2002,18(2):41 -42.
作者簡介
胡斯翰(1985— )，男，碩士研究生，浙江樂清人，下程師，主要
研究方向:環(huán)境監(jiān)測與評價(jià)。
(上接第9 4 頁）
表2 樣品測試空白實(shí)驗(yàn)
汰離子濃度- 波主長開今摶1
分別取2 品進(jìn)行加標(biāo)回收測試，移取lm L樣品分別進(jìn)行4 次
測試見表3。
表3 加標(biāo)回收測試
樣品
序號
測試樣品加標(biāo)樣品
加標(biāo)S 冋收率平均值R SD %
測試值吸光度測試值吸光度
1
0. 057 0. 077 0. 149 0. 201 0. 08 115%
0. M 65 2. 41
0. 058 0. 078 0. 144 0. 195 0. 08 107. 5
2
0. 06 0. 082 0. 150 0. 203 0. 08 112. 5%
0. 1515 1.4
0. 06 0. 081 0. 153 0. 208 0. 08 116. 25
9 結(jié)語
綜上所述，該方法能滿足氯離子含量測定，且方法簡單，試
劑用量小，結(jié)果準(zhǔn)確。且不受焚燒底物顏色干擾,實(shí)現(xiàn)快速檢測
的目的。
參考文獻(xiàn)
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[3] CEN/TS 15408— 2005.
(上接第9 6 頁）
2.4實(shí)樣分析
在實(shí)驗(yàn)室采集實(shí)際樣品進(jìn)行分析。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)室空氣中
鄰苯二甲酸二甲酯濃度為0.09 mg/m3, 鄰苯二甲酸二丁酯濃度為
0.13 mg/m3,其余四種鄰苯二甲酸酯類均未檢出。
3 結(jié)語
采用聚苯乙烯(PS)小柱采樣，甲醇/乙醚/丙酮混合溶劑洗脫、
濃縮后經(jīng)高效液相色譜柱梯度洗脫分離的方法測定環(huán)境空氣和
廢氣中的鄰苯二甲酸酯類濃度，操作方法簡便，自動化程度高，定
量準(zhǔn)確，檢出限低,各指標(biāo)均能滿足檢測要求。
參考文獻(xiàn)
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[5] 劉超，李來生,王上文，等.色譜[J].2007,25(5 ):766-767.
作者簡介
張文麗（1985— ），女，江蘇江陰人，工程師，碩士，畢業(yè)于浙江
大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)，現(xiàn)從事環(huán)境保護(hù)管理工作。
工業(yè)節(jié)能技術(shù)
《資源節(jié)約與環(huán)保》2 0 1 6年第9 期

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