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耐溫凝膠體系的研制及性能評價

文檔作者：劉國寶孫銘澤文檔來源：東北石油大學(xué)石油工程學(xué)院		更新日期： 2026年05月20日	點擊數(shù)：
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第36 卷第4 期
2019 年12 月25 日
油田化學(xué)
Oilfield Chemistry
Vol.36 No.4
25 Dec，2019
文章編號：1000-4092（2019）04-620-04
耐溫凝膠體系的研制及性能評價*
劉國寶，孫銘澤
（東北石油大學(xué)石油工程學(xué)院，黑龍江大慶163318）
摘要：為了滿足稠油油藏調(diào)堵需求，以魔芋粉為主劑、乙酸鉻為交聯(lián)劑、木質(zhì)素磺酸鈉為延緩交聯(lián)劑、亞硫酸鈉為
除氧劑、部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）為增強劑，制備了一種的配方為200 g 蒸餾水+0.5% HPAM+0.6%魔芋粉+
0.7%乙酸鉻+0.4%木質(zhì)素磺酸鈉+0.25%亞硫酸鈉的魔芋粉凝膠體系，并考察了該凝膠體系的耐溫性、抗鹽性、長
期穩(wěn)定性和封堵性能。研究結(jié)果表明：在剪切速率為10 s-1時，120℃時的魔芋粉凝膠體系的凝膠黏度為9744.77
mPa·s，溫度升至150℃時凝膠黏度仍保持在4352.36 mPa·s；當(dāng)?shù)V化度達到1.4 g/L 時凝膠黏度高達10000 mPa·s
左右；在85℃條件下持續(xù)加熱10 d 后，凝膠黏度由3023.5 mPa·s 降為2350.7 mPa·s，說明該凝膠體系具有良好的
耐溫、抗鹽、以及長期穩(wěn)定性能。封堵實驗結(jié)果顯示：向滲透率為4.1763 μm2的填砂管巖心中注入0.5 PV的魔芋
粉凝膠體系，封堵率高達98.35%，突破壓力高達5.860 MPa，說明該凝膠體系的封堵性能很好，有望應(yīng)用于稠油油
藏調(diào)堵作業(yè)。表6參9
關(guān)鍵詞：聚合物凝膠；耐溫；抗鹽；長期穩(wěn)定性；封堵率
中圖分類號：TE39 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.19346/j.cnki.1000-4092.2019.04.010
* 收稿日期：2019-01-16；修回日期：2019-09-07。
作者簡介：劉國寶（1994-），男，東北石油大學(xué)油氣田開發(fā)工程專業(yè)在讀碩士研究生（2017-），主要從事提高采收率技術(shù)研究，通訊地址：
163318 黑龍江省大慶市高新技術(shù)開發(fā)區(qū)發(fā)展路99 號東北石油大學(xué)石油工程學(xué)院，E-mail：944791164@qq.com。
0 前言
在上世紀(jì)70 年代，Needham 等［1］建議利用聚丙
烯酰胺（PAM）在多孔介質(zhì)中的吸附和機械捕集效
應(yīng)對高含水層位進行有效封堵，使得化學(xué)調(diào)剖技術(shù)
進入到一個新的發(fā)展階段。凝膠類調(diào)剖技術(shù)在調(diào)
整油藏的非均質(zhì)性、封堵高滲透層方面得到了廣泛
應(yīng)用［2-7］。擴大調(diào)剖劑的原料來源，降低調(diào)剖堵水劑
的成本，并通過有機和無機堵劑的復(fù)配提高調(diào)剖劑
的耐溫耐鹽性能，對提高油田采收率具有重要意
義。魔芋粉是天然植物，且價格低廉，是目前已知
植物膠中黏度最大的天然高分子多糖［8］。魔芋粉的
主要成分為葡甘聚糖，易溶于水，且水溶液黏度
大。采用高鹽度魔芋粉水溶膠與膠凝劑作用，在加
熱條件下可形成具有一定強度的彈性凝膠［9］。魔芋
粉形成的凝膠具有彈性、強度適中、可以生物降解，
將其用作油井堵水材料，既是可再生資源，又不存
在環(huán)境問題。本文以魔芋粉為主劑、乙酸鉻為交聯(lián)
劑、木質(zhì)素磺酸鈉為延緩交聯(lián)劑、亞硫酸鈉為除氧
劑，并加入適量部分水解聚丙烯酰胺研制了一種的
耐溫凝膠體系，并研究了該凝膠體系的耐溫抗鹽
性、長期穩(wěn)定性和封堵性能。
1 實驗部分
1.1 材料與儀器
魔芋粉，有效含量99%，河南金潤食品添加劑
有限公司；部分聚丙烯酰胺（HPAM），相對分子質(zhì)量
分別為700×104、1400×104數(shù)1600×104、1900×104數(shù)
2200×104、2500×104、2500×104數(shù)3000×104，勝利化
工有限責(zé)任公司；乙酸鉻，有效含量50%，天津市光
復(fù)精細(xì)化工研究所；木質(zhì)素磺酸鈉，有效含量80%，
天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；亞硫酸鈉，有效含
量98%，沈陽市華東試劑廠；NaCl，有效含量99.5%，
沈陽市華東試劑廠；MgCl2·6H2O，有效含量98%，沈
第36 卷第4 期
陽市華東試劑廠；CaCl2，有效含量96%，沈陽市華東
試劑廠。
ZJ-Ⅱ型蒸汽驅(qū)油實驗裝置，南通市中京機器有
限公司；高溫?zé)岱磻?yīng)釜（45 mL），上海予名儀器設(shè)備
有限公司；HAAKE RheoStress 6000 型高溫高壓流
變儀，Thermo Fisher Scientific 公司；2PB00C系列平
流泵，北京衛(wèi)星制造廠；HB-1 型壓力監(jiān)測系統(tǒng)，江蘇
宏博機械制造有限公司；ZR-Ш型活塞容器，南通市
中京機械有限公司；2XZ-8 型直聯(lián)高速旋片式真空
泵，北京儀器廠北京北儀真空設(shè)備廠。
1.2 魔芋粉凝膠的制備
（1）聚合物的篩選
將5 種HPAM分別配制為質(zhì)量濃度2 g/L 的溶
液，分別在25℃和100℃下恒溫靜置16 h，并用高溫
高壓流變儀在25℃、剪切速率10 s-1下測定HPAM
溶液的黏度。
（2）凝膠體系各組分的優(yōu)化
向200 mL 的蒸餾水中加入一定量的魔芋粉、
HPAM、乙酸鉻、木質(zhì)素磺酸鈉、亞硫酸鈉，采用單因
素實驗在85℃下考察各組分用量對凝膠成膠時間
（即形成不流動凝膠的時間）的影響，從而確定最優(yōu)
配方。
1.3 魔芋粉凝膠的性能評價
（1）凝膠體系的耐溫性能評價
將一定量的魔芋粉凝膠體系置于高溫?zé)岱磻?yīng)
釜中，分別在60℃、90℃、120℃和150℃下進行恒溫
成膠反應(yīng)，不定時觀察，待形成不流動凝膠時冷卻，
并用高溫高壓流變儀在25℃、剪切速率10 s-1下測
定體系的黏度，評價凝膠體系的耐溫性能。
（2）凝膠體系的抗鹽性能評價
向蒸餾水中加入一定量的無機鹽（NaCl、
MgCl2·6H2O 或CaCl2）配制不同濃度（0.4、0.8、1.0、
1.2 和1.4 g/L）的鹽水溶液，然后用鹽水配制魔芋粉
凝膠體系，用高溫?zé)岱磻?yīng)釜在90℃下進行恒溫成膠
反應(yīng)，并用高溫高壓流變儀在25℃、剪切速率10 s-1
下測定成膠后的黏度，評價不同的無機鹽離子對凝
膠性能的影響。
（3）凝膠體系長期穩(wěn)定性能評價
將一定量的配制好的凝膠在85℃下長期加熱
1、5 和10 d，觀察其狀態(tài)的變化，并用高溫高壓流變
儀在25℃下、剪切速率10 s-1下測定凝膠的黏度，評
價凝膠的穩(wěn)定性能。
（4）封堵性能評價
用真空泵將裝填好的填砂管（100 cm×φ 5 cm）
抽至真空，飽和水后計算填砂管的孔隙度；然后用
平流泵以10 mL/min 的注入速度注入蒸餾水，計算
封堵前填砂管的水相滲透率K1；再以相同的注入速
度一定量的（0.2 PV、0.5 PV）的魔芋粉凝膠體系，在
90℃下恒溫養(yǎng)護成膠，測定封堵后填砂管的水相滲
透率K2，按式（1）計算巖心封堵率P，評價其封堵性能。
P=（K1-K2）/K1×100% （1）
2 結(jié)果與討論
2.1 魔芋粉凝膠體系配方優(yōu)化
（1）HPAM的篩選
將質(zhì)量濃度為2 g/L 的不同相對分子質(zhì)量的
HPAM溶液分別在100℃熱處理16 h，然后在25℃、
剪切速率10 s-1下測定熱處理前后HPAM溶液的黏
度，結(jié)果見表1。由表1 可知，在室溫下，隨著HPAM
相對分子質(zhì)量的增大，相同濃度的HPAM溶液的黏
度增高。100℃恒溫加熱16 h 后，不同相對分子質(zhì)
量的HPAM溶液的黏度均有不同程度的降低，其中
相對分子質(zhì)量為1900×104數(shù)2200×104的HPAM溶
液黏度的降幅最小，說明該HPAM 的耐溫性能最
好。因此，在凝膠的配制中選用相對分子質(zhì)量為
1900×104數(shù)2200×104的HPAM。
相對分子
質(zhì)量/104
700
1400數(shù)1600
1900數(shù)2200
2500
2500數(shù)3000
熱處理條件
空白
100℃×16 h
空白
100℃×16 h
空白
100℃×16 h
空白
100℃×16 h
空白
100℃×16 h
黏度/(mPa·s)
282.03
26.87
435.64
20.84
535.77
61.84
562.64
50.00
583.34
54.60
黏度降幅*/
%
90.5
95.2
88.4
91.1
90.6
表1 質(zhì)量濃度2 g/L 的不同相對分子質(zhì)量的
HPAM溶液在熱處理后的黏度變化
*黏度降幅由27℃熱處理后的黏度與100℃熱處理后的黏度之差
除以27℃熱處理后的黏度計算而得。
劉國寶，孫銘澤：耐溫凝膠體系的研制及性能評價621
油田化學(xué)2019 年
（2）凝膠體系各組分的優(yōu)化
向200 mL 的蒸餾水中加入一定量的魔芋粉、
HPAM、乙酸鉻、木質(zhì)素磺酸鈉、亞硫酸鈉，采用單因
素實驗在85℃下考察各組分用量對凝膠成膠時間
（即形成不流動凝膠的時間）的影響，結(jié)果見表2。
由實驗1數(shù)3 可以看出，隨著魔芋粉加量的增大，成
膠時間先縮短后延長，魔芋粉加量選擇1.2 g 最為合
適；根據(jù)實驗4數(shù)6 的成膠時間情況，考慮到將凝膠
注入地層需要一定時間，因此，成膠時間不宜過長
或過短，故HPAM加量選取1.0 g 為宜；由實驗7數(shù)9
可以看出，隨著交聯(lián)劑乙酸鉻加量的增加，成膠時
間縮短，但是交聯(lián)劑加量過多會使魔芋粉與HPAM
的交聯(lián)時間過短，不能滿足現(xiàn)場注入時間的施工要
求，因此將交聯(lián)劑加量控制在1.4 g 最為恰當(dāng)；由實
驗10數(shù)12 可以看出，隨著延緩交聯(lián)劑木質(zhì)素磺酸
鈉加量的增大，交聯(lián)時間逐漸延長，在實際操作中
交聯(lián)時間過長會延長施工時間，而過短則無法達到
注入的時間要求，因此確定木質(zhì)素磺酸鈉加量為0.8
g；由實驗13數(shù)15可以看出，亞硫酸鈉加量對凝膠的
成膠時間沒有太大影響，其主要起除氧作用，其加量
確定為0.1 g。綜上，魔芋粉凝膠體系的優(yōu)化配方為：
200 mL蒸餾水+1.2 g魔芋粉+1.0 g聚丙烯酰胺+乙酸
鉻1.4 g+木質(zhì)素磺酸鈉0.8 g+亞硫酸鈉0.1 g。
2.2 魔芋粉凝膠體系的耐溫性能
優(yōu)化配方的魔芋粉凝膠體系分別在60℃ 、
90℃、120℃、150℃下持續(xù)加熱的成膠時間及成膠
后的黏度見表3。由表3 可以看出，隨著溫度的升
高，成膠時間縮短，這是因為溫度越高交聯(lián)劑鉻離
子運動越劇烈，成膠時間越短。在90℃及以下時，
凝膠黏度變化不大；溫度從90℃升至120℃，凝膠黏
度增加了6400 mPa·s，說明該凝膠耐溫性能優(yōu)異，
適合封堵作業(yè)。
2.3 魔芋粉凝膠體系的抗鹽性能
油田地層水的礦化度嚴(yán)重影響著凝膠在地層
中的成膠性能，因此，礦化度的大小制約著凝膠在
封竄方面的廣泛應(yīng)用。用不同濃度MgCl2.、CaCl2和
NaCl溶液配制的魔芋粉凝膠體系在120℃下的凝膠
黏度見表4。由表4 可以看出，配液用水中加入一定
量的MgCl2、CaCl2或NaCl 后，所配制的魔芋粉凝膠
體系成膠后的黏度高于用蒸餾水配制體系成膠后
的黏度；隨著鹽離子加量的增大凝膠黏度逐漸減
低。電解質(zhì)的加入抑制了木質(zhì)素磺酸鈉的金屬離
子交換作用效果，使得凝膠黏度升高出現(xiàn)反常黏
度。隨著鹽離子加量不斷增多，凝膠開始產(chǎn)生脫水
現(xiàn)象，黏度開始下降。Mg2+、Ca2+帶有兩個電荷，對
表2 魔芋粉凝膠體系各組分的優(yōu)化實驗
實驗
編號
123456789
10
11
12
13
14
15
魔芋粉
加量/g
1.0
1.2
1.4
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
HPAM 加量/g
1.5
1.5
1.5
0.5
1.0
1.5
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
乙酸鉻
加量/g
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.4
1.8
1.4
1.4
1.4
1.4
1.1
1.4
木質(zhì)素磺酸
鈉加量/g
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
0.6
0.8
1.0
0.8
0.8
0.8
亞硫酸鈉
加量/g
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.1
0.2
0.3
成膠時
間/h
16
15
17
21
19
16
22
16
8
15
17
20
19
19
18
溫度/℃
60
90
120
150
成膠時間/h
19
12
82
黏度/(mPa·s)
3001.43
3279.87
9744.77
4352.36
表3 溫度對凝膠體系成膠時間及凝膠黏度的影響
表4 鹽離子對凝膠黏度的影響
MgCl2加量/ （g·L-1）
0
0.09
0.18
0.35
0.44
0.53
0.62
黏度/ （mPa·s）
9770.43
11546.32
13157.03
12145.08
10971.3
9575.97
9942.77
CaCl2加量/ （g·L-1）
0
0.2
0.4
0.8
1.0
1.2
1.4
黏度/ （mPa·s）
10023.56
13963.25
15543.73
12465.13
10774.4
11263.8
10023.93
NaCl加量/ （g·L-1）
0
0.2
0.4
0.8
1.0
1.2
1.4
黏度/ （mPa·s）
9832.33
12335.41
13656.74
12913.85
12230.49
11861.38
11023.68
622
第36 卷第4 期劉國寶，孫銘澤：耐溫凝膠體系的研制及性能評價
聚合物鏈影響相比于Na+要大。由此可見魔芋粉凝
膠體系不僅具有良好的抗鹽性能，而且加入適量的
鹽離子可以提高凝膠的黏度。
2.4 魔芋粉凝膠體系的長期穩(wěn)定性能
取一定量配制好的凝膠，在85℃下長期加熱1、
5、10 d，觀察其狀態(tài)的變化，并測試凝膠黏度，結(jié)果
見表5。由表5 可以看出，凝膠黏度隨著加熱時間的
延長而緩慢降低，加熱10 d 后的凝膠黏度仍高達為
2350.7 mPa·s，與加熱1 d 后的黏度相比僅降低了
17.14%，說明該凝膠體系具有較好的長期穩(wěn)定性。
2.5 魔芋粉凝膠體系的封堵性能
魔芋粉凝膠體系對滲透率4.3 μm2左右的填砂
管巖心的封堵情況見表6。向孔隙度為42.81%的填
砂管巖心中以10 mL/min 的注入速度注入0.2 PV的
魔芋粉凝膠體系，突破壓力為3.3482 MPa，封堵率
達95.86%；向孔隙度為45.86%的填砂管巖心中以
10 mL/min 的注入速度注入0.5 PV的魔芋粉凝膠體
系，突破壓力為5.86 MPa，封堵率高達98.35%。可
見該種凝膠體系具有較強的封堵性能，可有效封堵
大孔隙地層。
3 結(jié)論
配方為200 g 蒸餾水+0.5% HPAM+0.6% 魔芋
粉+0.7% 乙酸鉻+0.4%木質(zhì)素磺酸鈉+0.25%亞硫酸
鈉的魔芋粉凝膠體系，具有較好的耐溫性、抗鹽性
和長期穩(wěn)定性。在溫度120℃、礦化度1. g/L 下，凝
膠黏度在10000 mPa.s左右。
該凝膠體系具有良好的封堵性能，向滲透率為
4.1763 mm2的填砂管巖心中注入0.5 PV的魔芋粉凝
膠體系，封堵率高達98.35%，突破壓力高達5.860
MPa。
參考文獻：
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表5 加熱時間對凝膠強度的影響
時間/d
黏度/(mPa·s)
0
3023.5
1
2837.2
5
2616.5
10
2350.7
表6 不同凝膠注入量封堵效果數(shù)據(jù)
巖心
1#
2#
孔隙度/
%
42.81
45.86
注入量/
PV
0.2
0.5
滲透率/μm2
封堵前
4.3754
4.1763
封堵后
0.1808
0.0690
突破壓力/
MPa
3.3482
5.8600
封堵率/
%
95.86
98.35
Development and Evaluation of Temperature Resistant Gel System
LIU Guobao，SUN Mingze
（College of Petroleum Engineering，Northeast Petroleum University，Daqing，Heilongjiang 163318，P R of China）
Abstract: In order to meet the demand of heavy oil reservoir plugging control，a konjac powder gel system was prepared by using
the konjac powder as the main agent，chromium acetate as the crosslinking agent，sodium lignosulfonate as the delayed
crosslinking agent，sodium sulfite as the oxygen scavenger，and partially hydrolyzed polyacrylamide（HPAM）as the structural
strengthening agent. The formula of this gel system was as follows 200 g distilled water + 0.5% HPAM + 0.6% konjac powder +
0.7% chromium acetate +0.4% sodium lignosulfonate +0.25% sodium sulfite. The temperature resistance，salt resistance，long-term
stability and plugging performance of the gel system were investigated. The results showed that when the shear rate was 10 s-1，the
（下轉(zhuǎn)第635頁。to be continued on p.635）
623
第36 卷第4 期
the anions of HPAM，the free aldehyde in the crosslinking agent，and the hydroxymethylphenol with low degree of polymerization，
forming the micro crosslinking structure of the reaction system by ion adsorption; the primary and secondary amines of GY with
strong activity at low temperature reacted with some amides in HPAM，enhancing the covalent crosslinking activity of HPAM at
low temperature; the hydroxymethylphenol of FQ-1with lower polymerization degree could slow down autopolymerization rate of
the phenolic crosslinking agent resin. The gel strength of HPAM/FQ-1/GY-2 gel system was 20000—80000 mPa·s under the salinity
of 3000—10000 mg/L，the gelation time was 24—120 h，and the salt resistance was good. The HPAM/FQ-1/GY-2 gel system had
good application results in the field. 10 wells in the field were profile-controlled，and the average increasing oil of a single well was
350 tons in 12 months.
Keywords: water-soluble phenolic resin; low temperature reservoir; profile control and water plugging ; promoter ; cross-linking agents; gel
楊衛(wèi)華，葛紅江，徐佳妮等：HPAM/酚醛凝膠體系的低溫成膠性能改進
（上接第614頁。continued from p.614）
Development and Application of Natural Polymer Vegetable Gum Flocculant
CHEN Tengfei1，CHENG Fang1，CHENG Xiaoliang1，LONG Xueli1，ZHAO Zhoncong2
（1. Xi’an Changqing Chemical Group Co. Ltd.，Changqing Oil Field Branch Company，PetroChina，Xi’an，Shaanxi 710018，P R of China；2. School of
Petroleum Engineering，Yangtze University，Wuhan，Hubei 430100，P R of China）
Abstract: In order to solve the problem of mechanical impurities and the secondary damage caused by direct reuse of the fracturing
flowback fluid of oil and gas fields，the natural high molecular weight guar gum flocculant CG-1 was synthesized by amination
cation modification reaction of guar gum with 3-chloro-2-hydroxypropyltrimethyl ammonium chloride using propylene oxide as
etherification agent. The effect of the cationic degree of CG-1，CG-1 dosage，the type and dosage of coagulant and the
environmental pH on flocculation performance of the system were investigated，and the treatment effect of the flocculant CG-1
system on the field neutral and acid fracturing fluid flowback fluid was investigated. The results showed that when the dosage of
flocculant CG-1 with the cation degree of 14% was 0.1%，the dosage of coagulant aids B（a kind of dicarboxylic acid）was 0.2%—
0.4%，the flowback liquid was settled for 20 min and reached complete flocculation. The flocculant system had wide applicability，
which had good flocculation effect on both neutral and acid fracturing fluid flowback fluid. The flowback fluid after flocculation
treatment could be directly used for field fluid preparation，and the operation success rate was 100%.
Keywords: natural polymer flocculant；gum；fracturing flow-back fluid；flocculation
（上接第623頁。continued from p.623）
gel viscosity at the temperature of 120℃ was 9744.77 mPa·s；and when the temperature rised to 150℃，the gel viscosity remained
about 4352.36 mPa·s；when the salinity reached up to 1.4 g/L，the gel viscosity was about 10000 mPa·s；after heating at 85℃for
10 d，the gel viscosity decreased from 3023.5 mPa·s to 2350.7 mPa·s，indicating that the gel system had good temperature
resistance，salt resistance and long-term stability. The plugging experiment results showed that when 0.5 PV konjac powder gel
system was injected into the core of sand-filled pipe with permeability of 4.1763 μm2，the plugging rate was as high as 98.35%，and
the breakthrough pressure was as high as 5.860 MPa，which indicated that the gel system had good plugging performance and was
expected to be applied to plugging adjustment in heavy oil reservoirs.
Keywords: polymer gel；temperature resistance；salt resistance；long-term stability；plugging rate
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