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基于動態力學分析方法的催化劑生產廢粉改性瀝青性能研究

文檔作者：姜寶豐文檔來源：中石化南京催化劑有限公司		更新日期： 2026年05月27日	點擊數：
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2023年4月石油瀝青PETROLEUM ASPHALT 第37卷第2期
基于動態力學分析方法的催化劑生產
廢粉改性瀝青性能研究
姜寶豐
（中石化南京催化劑有限公司，南京211500）
摘要：為了實現催化劑廢粉（CWP）的再利用，對CWP進行預處理，通過一定工藝制
備改性瀝青，通過動態力學分析（DMA）方法，結合抗老化性能、瀝青集料粘結性試驗
以及常規性能試驗研究了CWP對石油瀝青性能的影響。研究結果表明：當CWP摻入比例為
2%～8%時，石油瀝青抗車轍因子增大，不可恢復柔量減小，低溫勁度模量增大，蠕變速率
減小，SPI值減小，PR值增大，接觸角與黏附功增大，軟化點增大，針入度與延度減小。
可見CWP作為改性劑可以通過增稠石油瀝青的方式，明顯提升石油瀝青高溫抗剪切變形能
力和抗老化能力，對石油瀝青與集料粘附性有一定程度提升，但是會對瀝青低溫抗裂性能產
生一定幅度的不利影響。
關鍵詞：催化劑廢粉瀝青改性劑流變性能黏附性能
催化劑在石油煉制、有機合成、制藥以及三
廢處理等領域都有著不可或缺的作用。因為絕大
多數催化劑為固體物料，其生產中存在擠壓、沖
擊等過程，所以不可避免地會產生一定量的固體
粉末。其中，分子篩催化劑生產過程中產生的細
粉（以下簡稱CWP）便是其中的問題之一，
CWP粒徑絕大部分分布在0～100μm之間，其
主要成分是二氧化硅、氧化鋁以及少量的其他金
屬氧化物，這些細粉當前并沒有得到有效的資源
化處理與應用，不僅浪費了資源，還會對土壤、
水以及大氣產生污染。
隨著我國高速公路的持續高速發展，車轍成
為我國路面最常見的問題之一，當前，解決此問
題的主要方式是用熱塑性樹脂類改性劑對石油瀝
青進行改性以增強瀝青混合料的高溫抗車轍性
能，這些熱塑性樹脂中，苯乙烯－丁二烯－苯乙
烯嵌段共聚物（SBS）的使用最為普遍并且使用
效果最佳，但SBS改性瀝青存在成本高昂以及
生產工藝復雜等缺點。因此，尋找成本低廉且改
性工藝簡單的改性劑替代SBS對石油瀝青進行
改性具有重要的意義。近年來國內外科研工作者
利用膨潤土、硅藻土、高嶺土與凹凸棒石黏土等
天然無機物對石油瀝青進行改性并且取得了一定
的成績[1-6]。CWP化學組成上和膨潤土、高嶺
土等無機物類似，因而其作為石油瀝青改性劑也
就存在了可行性。本研究基于DMA法，結合抗
老化性能、瀝青－集料黏附性能及常規性能全面
分析CWP用作道路瀝青改性劑的可行性。
1實驗與材料
1.1主要原料
實驗所用基質瀝青為韓國SK公司生產的
AH-90基質瀝青，其基本性質如表1所示；實
驗所用CWP在中國石化催化劑有限公司某種分
子篩催化劑生產過程中收集。
1.2催化劑廢粉預處理
為了防止CWP結塊，將收集到的催化劑廢
粉置于120℃烘箱均勻鋪展開，烘干5h，烘干
后利用振動篩篩分出其中小于100μm的部分，
將其中因為結塊等原因大于100 μm的部分研磨
至小于100μm，烘干及篩分后CWP的密度及表
收稿日期：2022-11-24
作者簡介：姜寶豐，男，（1983一），碩士，高級工程師，
研究方向：催化劑制備技術研究以及催化劑廢棄物資源化
利用等，授權專利數篇。
20
面性質見表2。
1.3催化劑廢粉改性瀝青制備
在140℃溫度下，將AH-90基質瀝青加熱
至熔融狀態，分別加人2.0wt%、4.0wt%、
6.0wt%和8.0wt%的已處理催化劑廢粉，3000
r/min高速剪切1h制備得到催化劑廢粉改性石
項目針人度/（10-1mm）軟化點/℃
數值87
表2烘干及篩分后CWP的密度及表面性質
項目 堆密度/ 比表面積/ (g : cm-3)
數值0.59
多應力重復蠕變試驗（MSCR）：對瀝青原
樣在兩個應力條件下開展MSCR試驗，第1階段
加載應力為0.1kPa，第二階段應力為3.2kPa。
每個階段加載循環10次。本次試驗分別選取58
℃，64℃，70℃三個溫度點開展試驗。試驗參
數：采用平行板加載，平行板直徑Φ25mm，試
驗間距 1 000 μm。
瀝青－集料黏附性試驗：本研究基于表面自
由能理論[8-9]，以蒸餾水、乙二醇與甲酰胺為標
準溶液，根據Young-Dupre方程（1），將其與
熱力學理論結合，推導出瀝青與集料的黏附功計
算公式（2）。三種溶液的表面能參數來源于文
獻［10-11］，石灰巖集料表面自由能參數來自
于文獻[12] 。
=LW+2V.-
AGsL=2(VV+VSE+Vsyt)
=-WSL
式（1）中：LW為表面自由能的非極性分
量，為表面自由能的堿性分量，_為表面自
由能的酸性分量。
式（2）中：△GsL為瀝青與集料兩相的黏附
能；為固相物質表面能參數的非極性分量；
V為液相物質表面能參數的非極性分量；
與分別為固相物質表面能參數的極性酸分量
與極性堿分量；與分別為液相物質表面
能參數的極性酸分量與極性堿分量；WsL為瀝青
與集料間的黏附功。
石油瀝青
油瀝青（以下簡稱為CMA）。
1. 4CMA 性能分析
依據JTG-E20—2011[71相關標準進行不同
改性比例的CMA高溫溫度掃描試驗、低溫彎曲
蠕變試驗（BBR）、短期老化試驗、壓力老化試
驗，考察CWP對AH-90的改性效果。
表1AH-90基質瀝青基本性質
延度(15 ℃) / cmTTFOT延度（15℃）/cmTFOT質量損失/%TFOT前后針人度比/%
46.5 >100
孔體積/
(m² · g*) (mL · L-1)
350.9 0.36
(1)
(2)
2023年第37卷
62.3 0. 001 8
2 結果與討論
2.1高溫溫度掃描試驗
美國SHRP計劃中將G*/Sino定義為車轍因
子，其數值越大，表明瀝青高溫抗車轍性能越
強。不同改性比例CMA原樣溫度掃描曲線如圖
1所示，CMA短期老化后溫度掃描曲線見于圖
2。從圖1和圖2可以看出，無論是原樣瀝青和
短期老化后的瀝青，車轍因子均隨溫度的升高而
降低，表明溫度的上升會導致瀝青更容易發生形
變。此外，對于原樣瀝青和短期老化后的瀝青，
隨著催化劑廢粉摻人比例的增加，瀝青的抗車轍
因子增大，CWP摻人比例為4%時，原樣瀝青和
短期老化改性瀝青70℃抗車轍因子分別增大
15.05%，18.54%；當CWP摻人比例為8%時，
原樣瀝青和短期老化改性瀝青70℃抗車轍因子
分別增大32.02%，40.26%，說明催化劑廢粉
作為改性劑可以較為明顯地提升瀝青的高溫抗車
轍性能。
在SHRP計劃中，將原樣瀝青車轍因子在
1000Pa時對應的溫度，短期老化瀝青樣品車轍
因子在2200 Pa時對應的溫度，定義為臨界溫
度，該溫度值越高，瀝青高溫穩定性能越好。從
圖1與圖2的水平虛直線可以看出，隨著催化劑
廢粉摻人量增大，無論是原樣瀝青，還是短期老
化瀝青，臨界溫度均“右移”幅度增大，這同
樣說明了催化劑廢粉對于瀝青高溫穩定性能的提
升作用，這是由于CWP均勻地分散在瀝青中，
使得瀝青的內摩擦力增加，瀝青內部流動減弱，
內部變形能力削弱，宏觀表現為高溫抗剪切變形
能力提升[13]
2.2多應力重復蠕變試驗（MSCR）
因車轍因子在較小應力條件下評價改性瀝青
62
第2期
高溫性能有一定局限性[14]，為了進一步表征瀝
青的高溫抗車轍性能，本研究采用MSCR試驗考
察不同CWP改性比例CMA原樣的高溫穩定性。
瀝青路面存在的永久變形證實瀝青并不是100%
粘彈性材料。多應力重復變試驗可以控制所
加載應力繼而對瀝青高溫下應力依賴特性進行評
價，其可以模擬出路面在行車荷載作用下的變形
過程。MSCR試驗中不可恢復柔量（J.r）按公式
（3）計算，其中，不同應變的示意圖如圖3所
示。
(3)
5000 基質瀝青
2%CMA
4000F 4%CMA
Bd/(
6%CMA
8%CMA
(guTs/)
3000
2000
1000
OL
50
圖1 不同改性比例原樣CMA溫度掃描曲線
5000
基質瀝青
4000F 2%CMA
4%CMA
6%CMA
3000F 8%CMA
1000F
505560 65707580 85
溫度/℃
圖2不同改性比例短期老化CMA溫度掃描曲線
28
27 &amp;amp;b.2
R226
25
24 a,1
23
100
圖3MSCR計算公式中不同應變含義示意圖
姜寶豐。基于動態力學分析方法的催化劑生產廢粉改性瀝青性能研究
65
溫度/℃
圖4不同改性比例CMA的J.（0.1kPa)
20
18
1000
14
5560 6570 758085
溫度/℃
2000
&amp;amp;b.1 &amp;amp;a.2
&amp;amp;c1
105 110
時間/s
21
J.是基于蠕變加載試驗的重要指標，其數
值越大，說明瀝青抵抗永久變性能力越差。不同
改性比例CMA在58℃、64℃、70℃，以及兩
個應力水平（0.1kPa與3.3kPa）對應的不可
恢復柔量數據如圖4與圖5所示。
18
16
14
12
(edT)
10
80
6
4
2
55
12
10
80
6
4F
2F
55
圖5不同改性比例CMA的J㎡（3.2kPa)
從圖4與圖5可以看出,0.1kPa與3.2kPa
兩個應力條件下，不可恢復柔量J均隨著溫度的
上升而增大,說明在荷載應力一定的條件下，溫度
升高,使得瀝青路面更容易發生不可恢復變形;應
力的增大也使得同一溫度下的不可恢復柔量J.r
增大,這說明溫度一定條件下，荷載應力越大，瀝
青路面的不可恢復變形程度越大。此外，CWP作
為改性劑摻入以后，J明顯減小,并且摻人比例
&amp;amp;e.2 越大,Jm降低幅度越大；具體而言，在0.1kPa應
力條件下，CWP改性比例為4%和8%時，Jm分別
降低11.00%和22.64%，在3.2kPa應力條件下，
115 120
基質瀝青
2%CMA
4%CMA
6%CMA
8%CMA
60
基質瀝青
2%CMA
4%CMA
6%CMA
8%CMA
60
CWP改性比例為4%和8%時，Jr分別降低
9.07%和16.02%，說明CWP可以提升基質瀝青
高溫、高荷載應力條件下的抗永久變形能力,這與
70
65 70
溫度/℃
22
高溫溫度掃描試驗結果相一致。
2.3低溫彎曲蠕變試驗(BBR)
本研究采用美國SHRP項目中的BBR試驗
對CMA低溫性能進行評價。其中，勁度模量
（S）和蠕變速率（m）分別反映瀝青低溫狀態
下變形程度和應力松弛能力，S越小，㎡越大，
說明瀝青的低溫抗裂性能越佳。對短期老化
（TFOT）與壓力老化（PAV）后的樣品，測試－
12℃下其BBR試驗數據，考察CWP對瀝青低
溫抗裂性能的影響。
不同催化劑廢粉摻人比例CMA勁度模量與
蠕變速率如圖6與圖7所示。從圖6與圖7中可
以看出,隨著CWP的摻人,CMA勁度模量增大，
而蠕變速率減小,并且催化劑廢粉摻入比例越大，
CMA的勁度模量越大,蠕變速率越小,當CWP改
性比例達到4%和8%時，勁度模量分別增大
9.09%和16.97%，蠕變速率分別減小7.01%和
13.7%，這說明CWP的摻人會導致瀝青低溫抗裂
性能的減弱。這主要是因為CWP為微米級固體
顆粒，導致了瀝青低溫下呈現出一定程度的脆性，
低溫下黏性減弱,因此低溫抗裂性能減弱[15]
195
190F
185
BdN/
180
5175
170
165
160 0
圖6 CMA勁度模量（S）與催化劑廢粉
摻人比例關系曲線
0.35
0.30F
0.25
0.20
圖7CMA蠕變速率（m）與催化劑廢粉
摻人比例關系曲線
石油瀝青
2.4 短期老化與長期老化試驗
短期老化試驗（TFOT）是模擬瀝青在運輸、
拌和以及攤鋪過程中的老化，壓力老化試驗
（PAV）是模擬瀝青在交通荷載、自然條件等因
素作用下在使用過程中發生的老化。
分別測定原樣CMA、短期老化后的樣品以
及長期老化后的樣品軟化點與針入度，并且以軟
化點差值及針人度比值作為抗老化性能評價指
標，其具體計算公式如公式（3）與公式（4)
所示。
SPI = Saged-Sunaged
P
PR = aged P ×100% unaged
公式（4）中：SPI為老化前后軟化點差值，
Saged為瀝青樣品老化后軟化點，Sumged為瀝青樣品
老化前軟化點；
公式（5）中：PR為老化前后針人度比值，
Paged為瀝青樣品老化后針入度值，Pungea為瀝青
樣品老化前針入度值。
不同摻人比例樣品TFOT及PAV后SPI見圖8。
14
12
10F
/IdS8
6
4
0
2 4
摻入比例/%
0 2
摻入比例/%
2023年第37卷
(4)
(5)
O-TFOT
--TFOT+PAV
2 4
6 8
4 6
6
摻入比例/%
圖8不同摻人比例樣品TFOT及PAV后SPI
從圖8中可以看出，無論是對于短期老化還
是長期老化，CWP的摻入會使得SPI值減小。
此外，隨著CWP摻人比例的增大，SPI越小，
當摻入比例為2%時，對于短期老化，SPI值相
比于基質瀝青減小1.4℃，摻人從2%增至8%，
SPI值總計減小1.6℃；對于長期老化，摻人比
例為2%時，SPI值相比于基質瀝青減小2.0℃，
4%摻人比例CMA的SPI值相比2%摻人比例
8 CMA降低1.1℃，摻人比例為6%時，SPI值相
比于4%摻入比例降低1.3℃，而8%摻人比例
相比于6%摻入比例降低0.8℃。因而可以看
8
第2期
出，摻人比例從0%增至2%時，CMA的SPI值
減小幅度最小。不同摻人比例樣品TFOT及PAV
后PR見圖9。
76
-TFOT
72 TFOT+PAV
68
60
56
52
0
圖9不同摻人比例樣品TFOT及PAV后PR
如圖9所示，CWP摻入會增大PR值，并且
CWP摻人比例越大，PR值越大。對于短期老化
樣品，摻人比例為0%、4%、6%及8%時，PR
值分別是62.0%、69.5%、71.3%、72.3%，
對于壓力老化樣品，摻人比例為0%、4%、6%
及8%時，PR值分別是51.3%、55.3%、
57.6%、59.3%及61.5%，與SPI值變化趨勢一
樣，摻人比例從0%增加到2%，PR值增幅最
大。
項目
瀝青表面自由能/（mJ·m-2）
瀝青與石灰巖黏附功/（mJ·m-2）
2.6常規性能試驗
CMA改性瀝青的常規性能數據如表4 所示。
從表4中可以看出，CWP的摻人使得基質瀝青
的針人度減小，軟化點增大，延度減小，并且隨
著CWP摻入比例的增大，針入度與延度減小幅
度增加，4%與8%CWP摻人比例下，針人度數
值分別由871/10mm減小至781/10mm和71
1/10mm，延度數值由>100cm分別減小至
92.16cm和95.33cm；軟化點值隨著CWP摻人
比例增大而持續增大，CWP摻人比例分別為4%
和8%時，軟化點數值分別為52.3℃和55.9℃。
常規性能的變化說明CWP的摻入會提升基質瀝
姜寶豐。基于動態力學分析方法的催化劑生產廢粉改性瀝青性能研究
2 4
摻入比例/%
表3不同CWP摻量下CMA的表面自由能與黏附功
0 4
23.75 24. 15
97.33 97.85
青的稠度與高溫穩定性，但會對低溫抗裂性能帶
來減弱作用，這與 DMA試驗分析結果相一致。
表 4不同 CWP摻量下 CMA的常規性能
CWP摻人比例/wt%
項目
0
針入度(25 ℃)/(10-1 mm) 87
軟化點/℃ 46.5 49.8 52.3 54.0 55.8
延度(15 ℃ ) / cm >100 >10092. 1676.5565. 33
3結論與展望
（1）高溫溫度掃描試驗與多用力重復蠕變
試驗均表明經過物理與化學方法處理的CWP作
23
CWP對SPI值的減小作用與對PR值的增大
作用說明CWP的摻入可以提升瀝青的短期抗老
化性能與長期抗老化性能，這可能是由于CWP
較為豐富的孔結構和較強的吸附性能使得其吸附
了瀝青的輕組分[16]，因此，無論是短期老化還
是長期老化過程中，瀝青的輕組分在較高溫度下
揮發性減弱，所以性能衰減程度減小。而從0%
到2%階段SPI值減小值最小，CWP增大值最大
的原因則是CWP在2%摻入比例時，所吸附的
瀝青輕組分比例最大，因此該階段在抗老化性能
提升上貢獻程度最大。
2.5黏附性試驗6 8
研究通過測定不同CWP摻入比例CMA與石
灰巖的黏附功能，考察CWP對瀝青與集料黏附
性能的影響。
不同改性比例CMA的表面自由能及根據公
式（2）計算出的瀝青－石灰巖黏附功如表3所
示。從表3可以看出，CWP的摻入會增大瀝青
的表面自由能及瀝青－石灰巖的黏附功，并且摻
入比例越大，增大幅度越大，這說明相比于基質
瀝青，CMA具有更為優異的與石灰巖集料的粘
附性，這可能是由于CWP對石油瀝青的增稠作
用，其吸收了瀝青中輕質的油分，使得瀝青中黏
性更大的重質組分與集料更為緊密地結合[16]
CWP摻人比例/wt%
2
24.79
99.15
6
25.31
101.12
2
82 78 74
8
25.86
102. 09
4 6 8
71
24
為改性劑，可以明顯提升石油瀝青的高溫抗車轍
性能。
（2）基于表面自由能的瀝青－集料黏附性
試驗表明CMA相比于基質瀝青具有更優異的黏
附性能；此外，短期老化與長期老化試驗結果表
明：相比于基質瀝青，CMA抗老化性能更佳。
（3）BBR試驗結果表明CWP的摻入會一定
程度損害瀝青的低溫抗裂性能。
（4）CWP作為道路瀝青改性劑具有較為樂
觀的應用前景。進一步的研究需要集中于：①添
加復合改性劑如SBR，改善CMA的低溫穩定性
能；②對CMA路用性能開展系統性研究；③對
CWP改性石油瀝青的機理展開全面且系統化的
表征。
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JIANG Baofeng
(SINOPEC Catalyst Nanjing Co. , Ltd. , Nanjing 211500)
2023年第37卷
(下轉第64頁）
64
的特點，分析確定其關鍵控制點，做好技術要求
的預案，確保檢測結果的準確性和可靠性。
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方法．石油瀝青，2011，25（4)：70-72
Evaluation of Uncertainty in Density Measurement of Asphalt
(Asphalt Products Quality Supervision and Inspection Center of SINOPEC. zibo 255434)
Abstract: The density of asphalt is an important indicator on asphalt Performance. According to the
measurement uncertainty evaluation procedure, the uncertainty of asphalt density can be obtained by identifying
the source of uncertainty in asphalt density and quantification uncertainty component. Uncertainty was
used to measure the reliability of asphalt density measurement results and ensure the quality of experimental
measurement data.
Keywords: asphalt; density; uncertainty; quality
石油瀝青
[2］閆蕊，閆吉昌．不確定度在質量控制中的應用．中
國計量，2008（06)：89-90
[3］CNAS-CL006，化學分析不確定度評估指南
[4］CNAS-GL05，測定不確定度要求的實施指南
[5］CNAS-CL016，石油石化領域理化檢測測量不確定
度評估指南及實題
ZHU Chuanrong, CHANG Yuyan, FENG Qingchun
2023年第37卷
ll
（上接第24頁）
Abstract: To explore the influence of catalyst waste powder (CWP) on asphalt properties, the powder
was pretreated and modified asphalt was prepared. Dynamic mechanic methods were used to investigate the influence
of the powder on asphalt rheological properties. As well, anti - aging performance, adhesive properties
and conventional properties of modified asphalt were studied. The results demonstrated that when the CWP incorporation
ratio was 2% ~8% , the anti -rutting factor, stifness modulus, PR value, asphalt surface energy
and adhesion work can be improved, and the SPI value, creep rate, penetration and ductility can be reduced.
It was concluded the powder as modifier can improve high -temperature anti - shearing performances, anti -
aging performances and asphalt - aggregate adhesive properties. However, anti - cracking performances at low
temperatures were degraded.
Keywords: catalyst; waste powder; asphalt; modifier; rheological properties; adhesive properties
llf
(上接第41 頁）
pavement, the emission concentrations of SO2, NO, H,S and CO of modified asphalt SMA -13 mixture were
generally higher than of AC -20 mixture. By replacing modified asphalt into odorless modified asphalt, the emission
rate of SMA -13 and AC -20 asphalt mixtures has been reduced by more than 30%. Under the construction
situation of open asphalt pavement, the average emission concentrations of PM10 and PM2. 5 were reduced
by 46. 9% and 54. 3% compared with the modified asphalt mixture within 300 s of paving of the odorless
modified asphalt mixture. The average hourly emission concentrations of PM10 and PM2. 5 of the odorless
modified and modified asphalt mixtures are in the range of 16. 0 ~ 27 μg/m' , which is in line with the concentration
limit specified in the Ambient Air Quality Standard.
Keywords: odorless asphalt; asphalt? smoke; volatile organic compounds (VOCs) ; particulate matter

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