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基于紅外光譜分析的SBS改性瀝青含量現場快速檢測方法的優化研究

文檔作者：半卞，輿亮，專永振，周圣杰文檔來源：山東省交通科學研究院		更新日期： 2026年05月20日	點擊數：
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2021年2 月石油瀝青 PET10LEUMASPHALT 第3 5 卷第1 期
基于紅外光譜分析的SBS改性瀝青含量現場
快速檢測方法的優化研究
半卞，輿亮，專永振，周圣杰
( 山東省交通科學研究院，濟南250102)
摘要：紅外光譜技術在檢測瀝青含量、判定瀝青種類等方面發揮積極作用，但此技術應
用目前沒有相關規范，且地方標準中沒有明確其試驗細節，各單位存在操作差異，檢測結果
誤差大。本研究旨在探討紅外光譜現場快速檢測中的操作方法，為精準確定SBS改性瀝青中
SBS改性劑含量提供理論依據和技術指導。對檢測方式、標樣制作以及儀器操作進行試驗，
建立一套完善的操作體系。并以此為基礎，達到對瀝青產品質量監控的目的。結果表明：采
用剪切法制備標樣，利用涂抹透射法，選擇2 h 的溶解時間、15倍的溶解倍數、新玻片玻片
背景或舊玻片空氣背景的試驗條件，所得到的結果誤差最小，為最優試驗方案。
關鍵詞：紅外光譜SBS含量優化試驗快速檢測
SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚
物，其中的嵌段比， SBS形狀結構以及分子量都
不盡相同，故SBS改性劑種類較多:1]。SBS之所
以應用廣泛是由于其制備成的SBS改性瀝青在
一定摻量下兼具優越的高低溫性能:2_5]，且可以
降低瀝青的感溫性能，同時可提高抗老化性
能> 7]和彈性恢復性能且有較好的熱儲存穩定
性:^ 11]而被廣泛應用。
隨著公路建設的不斷開展，新建和養護公路
里程不斷增加，改性瀝青及SBS改性劑的需求
劇增， SBS改性劑成本增加，出現虛假標注SBS
含量的現象，致使路用壽命降低，后期維護費用
增多。因此公路行業引用紅外光譜技術，對SBS
改性瀝青進行改性劑含量識別的試驗研
究:12—13]。紅外光譜技術具有檢測速度快、判斷
科學的優勢，可以利用SBS中某種特征吸收峰
的相對峰面積的變化確定其含量，但此方法目前
沒有相關規范，僅有地方標準，且標準中關于紅
外光譜法的瀝青樣品制備沒有詳細說明，各單位
操作方法存在差異，對于SBS含量的現場快速
檢測存在一定誤差。
基于此現狀，本研究開展了利用紅外光譜技
術，對SBS改性瀝青進行SBS改性劑含量的試
驗檢測，對于目前地方標準中存在的操作方法不
明確處進行補充試驗，希望本研究對我國公路工
程中紅外光譜技術對于SBS改性瀝青含量現場
快速檢測方法的應用帶來參考作用。
1 試驗部分
1 . 1 材料與儀器
按照I - D 類SBS改性瀝青進行改性瀝青的
制備，所用原材料見表1 ，試驗儀器見表2 。
1.2 SBS改性瀝青標樣制備
對于紅外光譜分析的SBS改性瀝青含量現
場檢測，其標準樣品的制備工藝分為兩種，剪切
法和溶劑法。剪切法為常規SBS改性瀝青標試
制備方法，但由于現場檢測需求時間較短，另有
較為簡便的溶劑法，具體制備工藝如下。
a) 剪切法制備工藝：采用分散剪切機，電
動攪拌器通過共混工藝制備SBS改性瀝青。共
混工藝是先將基質瀝青加熱至1 6 0 ! 以上，使其
收稿日期：2020 -08 - 3 1 。
作者簡介：畢飛（1993— ），男，碩士，從事路面新材料研
究與應用評價工作。
基金項目：交通運輸部應用基礎研究項目（2013 - 3 1 9 781
- 1 4 0 ) ，山東省交通科技項目（2012Y03)
22 石 油瀝青2021年第3 5 卷
具有良好的流動性；再在170 ~ 180 ! 、剪切速
率4 000 r/ min條件下依次加入SBS改性劑，剪
切時間45 min; 最后在180 ! 、攪拌速率700 @
min條件下加入穩定劑，低速攪拌150 min，即
獲得SBS改性瀝青。其中，SBS改性劑添加量為
3. 0 F 、3. 5F 、4. 0F 、4. 5F 、5. 0 F 和 4. 3 % ，
分別標注為S1、S2 、S3 、S4 、S5 、S6 樣品；作
為標準樣品，用來制備紅外光譜法中的SBS含
量的定量標定曲線。
G) 溶劑法制備工藝：準備2 g 基質瀝青置
于比色管中，加入相對劑量的SBS改性劑，隨
后加入30 m L四氯化碳溶液，充分搖晃至基質瀝
青與SBS改性劑完全溶解呈均勻的黑褐色溶液。
制備出不同劑量的SBS改性瀝青試樣，將此種
不進行高溫剪切的制備工藝稱為溶劑法。
表1 SBS改性瀝青制備原材料
原材料品牌規格廠家
瀝青齊魯7 0 號A 級齊魯石化
SBS改性劑長鴻高科CH1301 - 1 HE: 寧波長鴻
穩定劑硫
表2 試驗儀器
儀器名稱型號生產廠家
分散剪切機FM300 FLUK0
電動攪拌器R50 FLUK0
電熱恒溫鼓風干燥箱 GZX - GF101 - 4 -S 博新泰
控溫電熱套KDM 鄄城華魯電熱
儀器有限公司
傅里葉交換紅外光譜儀TENS0 RII Bruke/
熒光顯微鏡DM2500LED Leica
1 . 3 檢測方法與指標
試驗儀器為德國布魯克TENSOR II傅里葉變
換紅外光譜儀。開機預熱時間30 min，空氣參
比。試驗采用透射涂膜法及全反射ATR法，具
體方法如下。
1 . 3 . 1 透射涂膜法
SBS改性瀝青制備完成后，將樣品加熱至
140 ~ 160 ! ，攪拌均勻后稱取2 g 樣品，溶解于
30 m L 四氯化碳溶劑中完全溶解至無黑色塊狀
物。補充選擇4. 5 F SBS摻量的S4 樣品，溶解于
20 mL以及30 m L的四氯化碳溶劑中，溶解時間
分別為2 h、6 h、12 h 以及24 h ，進行紅外光譜
分析作為檢測方法優化的驗證試驗。
測試所用的玻片為溴化鉀玻片，一枚為嶄新
的溴化鉀玻片，標注為N，另一枚為表面有明顯使
用痕跡透明度較低的舊溴化鉀玻片，標注為0 。
具體透射涂膜法紅外光譜試驗操作方法分
為：
a) 制備涂膜玻片：選取溶解完全的待測樣
品，用膠頭滴管吸取后，用沖洗的方法，滴在與
水平呈45。夾角的玻片上，輕微晃動玻片，使四
氯化碳溶劑揮發，形成僅一層的瀝青薄膜，此時
待測瀝青涂膜玻片制備完畢。
G) 選擇背景：分別在夾具中選擇不放入溴
化鉀玻片即選擇空氣背景，標記為A; 另在夾具
中放入溴化鉀玻片即選擇玻片背景，標記為B。
Y 測試樣品：采集范圍為400 ~ 4 000
cirT1，分辨率4 CITT1，掃描次數1 6 次。
1 . 3 . 2 全反射ATR法
測試所用的A TR晶體為金剛石材質，將
SBS改性瀝青樣品加熱至140 ~ 160 ! ，均勻攪
拌后，用玻璃棒蘸取少量瀝青均勻涂抹于晶體上
即可。ATR背景僅能選擇空氣背景，且不需溶
解于四氯化碳溶劑中，操作較為簡便。
1 . 3 . 3 壓片法
壓片法適用于固體材質，因其操作較為復
雜，準備時間長，所需配套儀器多，不適合SBS
改性瀝青含量現場快速檢測，故不再考慮。
1. 3. 4 液體池法
液體池法是將經四氯化碳溶解后的樣品通過
針管注入液體池中，再經過透射得到紅外光譜
圖，由于液體池清洗較為繁瑣，也不適合SBS
改性瀝青含量現場快速檢測的目的，故不再考慮
采用液體池法進行試驗。
2 結果與討論
2 . 1 定量分析相關性確定
定量分析的基礎是朗伯-比爾定律，該定律
認為在固定的吸收層厚度下，某物質的特征峰吸
光度與該物質的含量成正比。根據地方標準，試
驗可基于SBS的966 cm —1吸收峰（標記為F966)
進行定量分析；但考慮到每次光譜圖的基線不
同，若單獨使用F966的峰高數據，會出現數據離
散而找不到峰高與改性劑摻量的線性關系，為避
免這個問題，采用SBS的966 cm — 1吸收峰與瀝
第1 期畢飛，等.基于紅外光譜分析的SBS改性瀝青含量現場快速檢測方法的優化研究23
溶解時間/h
各個溶解時間下與吸光度參數A關系的離散情況
由圖3 分組柱形散點圖可知，溶解2 h、6
h、12 h 以及24 h 時間下的吸光度參數A 的中位
3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
SBS摻量A
圖2 全反射ATR法中SBS含量與吸光度參數A 的關系
由于全反射ATR法回歸方程其相關系數較
小為0. 990 1，為地方標準中大于0. 9 9 的要求的
最低下限，將S6 所得A 值帶人回歸方程，計算
SBS摻量為4. 3 4 ' ，勉強滿足S6 為4. 3 ' 摻量
青的1 377 cm-1吸收峰咼度的比值作為定量分析
中的吸光度參數A，即A = F966/F 1377。
對涂膜透射法和全反射ATR法兩種方法進
行相關性比較，采集范圍為400 $ 4 000 cm-1，
分辨率4 cmT1，掃描次數1 6 次。
圖1 為Sa、S,、S2、S3、S4、S, 樣品經過透
射涂膜法紅外掃描后、得到的吸光度參數A 與
SBS摻量的關系曲線。圖1 表明，吸光度參數A
與SBS摻量呈現良好的線性關系，相關系數爐
= 0.999 4 。
并且將S6 所得A 值代人回歸方程后，計算
SBS摻量為4 3 1 ' ，滿足S6 為4. 3 ' 摻量的要求。
圖2 為Sa、S,、S2、S3、S4、S5 樣品經過全
反射ATR法紅外掃描后、得到的吸光度參數A
與SBS摻量的關系曲線。
圖2 表明，吸光度參數A與SBS摻量呈現的
相關系數為爐=0.990 1 ，與涂膜透射法相關系
數相比，相關性較小。
的要求。
通過對比分析兩種紅外光譜測試方法可得，
透射涂膜法相比全反射ATR法具有更好的線性
規律，能夠更有效的反映SBS含量和h 值的線
性關系。分析其原因在于：由于SBS改性瀝青
是一個混合物，必然存在離析現象，全反射
ATR法僅是取一小部分瀝青直接在晶體上涂膜，
沒有用四氯化碳溶劑進行溶解，取樣量少、代表
性差，導致回歸方程不夠精確。在運用基于紅外
光譜分析的SBS改性瀝青含量快速檢測方法時
推薦使用透射涂膜法。
2 . 2 透射涂膜法優化研究
目前行業規程以及地方標準沒有對紅外光譜
分析技術中透射涂膜法的操作進行詳盡說明，由
于涂膜法中含有眾多不確定因素，如溶解時間、
溶解濃度、背景選擇以及玻片選擇等，均會對紅
外光譜分析結果造成干擾，故本節對紅外光譜涂
膜透射法進行詳細試驗，對溶解時間、溶解濃
度、背景選擇以及玻片選擇四個試驗變量進行逐
一研究，確定最佳操作方法。
2 . 2 . 1 溶解時間
目前對于四氯化碳溶解SBS改性劑以及基
質瀝青的時間，沒有明確的研究，且四氯化碳溶
解SBS改性瀝青后呈現黑褐色，無法通過肉眼
來觀察其溶解情況，故本文通過選擇固定溶解倍
數1 5倍，選擇玻片背景以及新玻片來進行2 h、
4 h、12 h 以及24 h 下的對照試驗，對比吸光度
參數A，即A = i/966/i/1377的值來確定其溶解時間。
各個溶解時間下與吸光度參數A關系的離散情況
見圖3 。
圖
4 2 0 8 6 4 2 0 8 3 3 3 2 2 2 2 2 1
24 石 油瀝青2021年第3 5 卷
數基本處于問一?水平，幅度范圍在0. 196 $
0 . 1 9 9之間，相互間差異無統計學意義，對回歸
方程結果無影響；溶解2 h 時間下的0 和0 間
距較其他三個時間短，標明2 h 下的吸光度參數
較其他時間更為集中，對于結果影響誤差較小。
故在現場快速檢測時，可以選擇2 h 的相對較短
的溶解時間，來達到快速檢測目的。
2 . 2 . 2 溶解倍數
目前行業內僅有浙江D B 33/T 989—2015
《改性瀝青中SBS含量的測定紅外光譜法》以及
山東DB37/ T 2977—2 0 1 7 《道路瀝青SBS改性
劑含量測定技術規程（紅外光譜法）》兩項地方
標準規程，浙江地標中溶解倍數為稱取2 g 瀝青
后加人20 ~ 3 0 m L四氯化碳，沒有嚴格標明溶解
倍數；山東地標中為溶劑體積（mL) 為基質瀝
青質量（g) 的5 倍以上，并沒有明確其溶解倍
數，故本研究對于溶解倍數進行深人探討，確定
其最佳溶解倍數。選擇相對于瀝青質量分數10
倍以及1 5倍的四氯化碳溶解，溶解時間2 h ，選
擇新玻片空氣背景、舊玻片空氣背景、新玻片玻
片背景及舊玻片玻片背景條件進行逐一試驗，固
定溶解倍數條件，試驗結果如圖4 。
0.21
0. 17
10 15
溶解倍數
圖4 各個溶解倍數與吸光度參數A關系的離散情況
對各個試驗條件下的6 次結果進行平均后，
將平均值代入圖中，由圖4 分組柱形散點圖可
知，1 0 倍的溶解倍數下較大，集中于0.1 7 0 $
0 . 1 9 5之間，中位值范圍寬于1 5 倍；而在1 5 倍
的溶解倍數下A 值分布范圍集中于0.190 $
0. 2 0 5 之間，0 和0 間距較1 0倍的短，離散性
較小，相對集中，在做回歸分析時誤差較低，故
可選擇1 5倍為其最佳溶解倍數。
2 . 2 . 3 玻片與背景選擇
在紅外光譜分析技術中，常用的玻片材質為
溴化鉀，由于溴化鉀本身易溶于水，長時間暴露
于空氣中發生磨損，導致原本光面變得磨砂化
(見圖5 ) ，但溴化鉀玻片成本較高，更換頻率不
易太頻繁，不能保證每次試驗均為無損的玻片，
故進行玻片的新舊程度對試驗結果的影響研究，
確定玻片的最佳使用方法。
圖5 新舊玻片表觀情況對比
在紅外光譜分析操作軟件中，需要首先測定
儀器透射通道內的背景光譜，再測定待測樣品中
的光譜，扣除背景光譜后的譜圖即為樣品的真正
光譜圖。對于光譜背景的選擇，地方標準以及規
程中均沒有明確指出，由于溴化鉀自身光譜在所
測定的4 000 $400 cm-1的范圍內為一條直線，
沒有特征吸收峰出現，可選擇空白溴化鉀玻片為
其背景；另外背景測試通道內為空氣，空氣中所
含物質在4 000 $400 cnT1的范圍內特征峰內對
于SBS改性劑的影響不大，在實際的操作中，
也可選擇空氣背景作為待測背景。本文將針對兩
種背景以及新舊溴化鉀玻片進行試驗，確定最佳
玻片與背景選擇。
將玻片與背景選擇的四個條件（NA、NA、
OA、OB) 與溶解時間（2 h、6 h、12 h、24 h )
相互交叉進行試驗，所得每組試驗數據的平均值
如圖6 所示。
由圖6 可知，在玻片與背景選擇和溶解時間
的三維圖中，所得到的h 值呈現較大區別，選擇
舊玻片玻片背景（OB) 的試驗所得結果無論在
2 h、6 h、12 h、24 h 的溶解時間下，與其他三
個玻片與背景選擇存在較大差異，新玻片空氣背
景（NA) 、新玻片玻片背景（NB) 以及舊玻片
空氣背景（OA) 均在A = 0 . 1 8 8的平面之上，且
各個值相差不大，分布較為集中。但OB在不同
溶解時間的h 值有較大差別，差值在0. 2 以上，
此誤差會對回歸方程后的SBS含量造成較大影
第1 期畢飛，等.基于紅外光譜分析的SBS改性瀝青含量現場快速檢測方法的優化研究25
響，選擇舊玻片玻片背景（0 B) 條件下的h 值
不能作為自變量代人回歸方程中去，無法反應
SBS改性瀝青的真正含量，故不選擇舊玻片玻片
背景（0 B) 條件作為紅外光譜分析檢測方法。
對于剩下的三個條件新玻片空氣背景
(NA) 、新玻片玻片背景（NB) 以及舊玻片空氣
背景（0 A) 進行下一步的優化研究，對每組數
據進行離散性分析，利用方差表示其偏離程度，
具體數據結果見圖7 。
如圖7 所示，在4 個溶解時間的條件下，新
玻片玻片背景（NB) 的方差值均小于舊玻片空
氣背景（0 A)、新玻片空氣背景（NA) 。在三種
玻片與背景選擇的條件下，其A值差別不大。在
新玻片玻片背景（NB) 條件下，A值不易離散，
相對誤差較低，對SBS含量檢測影響較小；但
在實際操作中，溴化鉀玻片吸濕性強，極易磨損
且更換成本較高，每次使用新玻片難以實現，可
以選擇舊玻片空氣背景（0 A) 。
圖7 玻片與背景選擇條件下各個數據之前
的方差分布情況
對于舊玻片空氣背景（0 A) 的選擇，將通
過顯微鏡進一步觀察新舊溴化鉀玻片進行詳細說
明（物鏡4 0 倍，目鏡2 0 倍）。新舊溴化鉀玻片
在顯微鏡所示圖片見圖8 。
(A) 長期使用后的溴化鉀玻片
(b) 未使用嶄新的溴化鉀玻片
圖8 新舊溴化鉀玻片在顯微鏡所示圖片
26 石 油 瀝青2021年第3 5 卷
由圖8 可見，經過空氣中的水分以及溶液腐
蝕后的溴化鉀玻片，能明顯看出坑槽，而新溴化
鉀玻片僅有些許使用后所帶來的劃痕。
再對新舊玻片進行紅外光譜分析，得到圖譜
見圖9 。
本次紅外光譜測試背景及測試樣品均為新舊
溴化鉀玻片，經過扣除背景后，樣品紅外光譜圖
應為一條吸光度為0 時的直線，但將吸光度分辨
率擴大后發現，舊玻片的吸光度曲線為彎曲波浪
狀，與新玻片的類似直線狀形成鮮明對比。
若以舊玻片作為背景，測得的背景圖譜由于
折射率的不同與空氣背景以及新玻片背景相差較
大，會對結果造成影響。若選擇舊玻片空氣背
景，將瀝青-四氯化碳溶液均勻的滴在玻片上，
其玻片上的坑槽將會被液體所填補，形成較為平
整的界面，排除了舊玻片中磨損腐蝕坑槽所帶來
的影響。
故在實際的現場快速檢測操作中，盡量選擇
新玻片玻片背景（NB) 作為試驗條件，若玻片
磨損較大，可以選擇舊玻片空氣背景（OA) 條
件來進行試驗，保證數據的真實性。
2 . 3 紅外光譜分析標樣制作方法比較
山東省地方標準DB37/ T 2977—2 0 1 7 《道
路瀝青SBS改性劑含量測定技術規程（紅外光
譜法）》中對于紅外光譜標樣制作分為兩種，前
文中已經提及，通過2. 2 優化后的方法進行快速
檢測，選取三種不同品牌7 0 號基質瀝青（殼
牌、SK、齊魯）進行SBS改性，并且制作標樣，
對其回歸后的相關系數爐進行數據統計，對比
兩種制樣方法，對比試驗結果見圖10。
圖1 0 兩種標樣制作方法下的圮數值
由圖1 0 可知，對比兩種標樣制作方法，經
由剪切法制作的標樣爐大于溶劑法制備的標樣
妒，且剪切法妒值均大于0 . 9 9 , 完全滿足檢測
要求。但由溶劑法制備的標樣中，殼牌基質瀝青
與SBS改性劑經四氯化碳溶解后，制備的標樣
妒為0.987 6 , 不滿足作為標樣的要求，故經過
試驗結果比對，基于現場快速檢測的需求，建議
使用剪切法來制備紅外光譜分析標樣。
3 結論
針對目前紅外光譜分析SBS改性瀝青含量
的方法應用較為廣泛，但缺乏操作規范，且地方
標準沒有詳細說明檢測方法。本研究通過試驗與
分析，提出優化后的快速檢測方法。
a) 透射涂膜法相比全反射ATR法具有更好
的線性規律，能夠更有效的反映SBS含量和A
值的線性關系，在現場快速檢測時推薦使用涂膜
透射法。
B) 對于透射涂膜法，溶解時間、溶解倍
數、玻片與背景選擇對于試驗結果影響較大，分
析對比數據得到，2 h 的溶解時間、1 5 倍溶解倍
數、新玻片及玻片背景來進行試驗，對于結果誤
差影響較小；若考慮到玻片磨損以及更換成本較
高原因，可選擇舊玻片、空氣背景進行試驗。
c) 制備SBS改性瀝青紅外光譜標樣時，采
用與改性瀝青生產工藝接近的剪切法來制備標準
樣品比溶解法相關性更好，不易產生誤差，推薦
使用剪切法。
第1 期畢飛，等.基于紅外光譜分析的SBS改性瀝青含量現場快速檢測方法的優化研究27
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O^imization Study on the On - Site Rapid Detection Method of
SBS Modified Asphalt Content B a(d on Infrared
Spectroscopic Analysis
BI Fei, FANLiang, LI Yongzhen, ZHOU ShengjO
(Shandong Transportation Institute, Jinan 250102)
Abstract ： Infrared spectroscopy plays an active rol^ in detecting asj)halt content and determining asj)halt
types, but at present there is no relevant specification for the application of this technology, are not specified in the local standards. There are operational differences among various units, which lead
to great error in the test results. The purpoe of tlii study is to explore the operation metliods in rapid detection of infrared spectroscopy, so as to provide theoretical basis and technical guidance for accurately
determining the content of SBS modifier in SBS modified asphalt. The testing mode, standard sample making
and instrument operation are tested to establish a set of perfect operation system. On this basis, the aim of
quality control of asphalt products i achieved. The results show that when the standard sample is prepared by
shear method and the smear transmission method is used toselect the test conditions of 2 hours time, 15 times dissolution multiple, newslide slide background or old slide air background，the smallest, which is the optimal test program.
Keywords ： infrared spectrum ； SBS content; optimization experiment; rapid detection

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